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第一部分 化学实验基本知识和基本技术1

第1章 化学实验基本知识1

1.1基础化学实验课程简介1

1.2实验室守则1

1.3实验室安全2

1.4实验的预习、操作、记录和报告3

第2章 一般技术6

2.1玻璃仪器的使用6

2.1.1常用玻璃仪器6

2.1.2玻璃仪器的洗涤、干燥和使用12

2.1.3塞子的配置和打孔14

2.1.4常用的实验装置14

2.2简单玻璃工操作19

2.3化学试剂、溶液浓度及溶液配制20

2.4物质的干燥和干燥剂24

2.5加热与冷却29

2.5.1加热29

2.5.2冷却30

2.6试样的采取、制备和分解30

2.6.1分析试样的采取和制备30

2.6.2试样的分解33

2.7实验数据的记录和处理38

2.7.1实验数据的记录38

2.7.2一般分析数据的处理38

第3章 分离提纯技术41

3.1结晶与固液分离41

3.1.1固体的溶解41

3.1.2溶液的蒸发（浓缩）41

3.1.3结晶41

3.1.4固液分离与沉淀的洗涤42

3.2重结晶44

3.2.1溶剂的选择45

3.2.2固体物质的溶解45

3.2.3脱色和趁热过滤46

3.2.4结晶的析出及滤集47

3.2.5晶体的干燥48

3.2.6少量物质的重结晶48

3.3升华48

3.4常压蒸馏49

3.4.1基本原理49

3.4.2蒸馏操作的应用49

3.4.3蒸馏装置的选择和安装49

3.4.4蒸馏操作50

3.4.5少量物质的蒸馏51

3.5减压蒸馏51

3.5.1基本原理51

3.5.2减压蒸馏的应用52

3.5.3减压蒸馏的装置52

3.5.4减压蒸馏操作54

3.6分馏55

3.6.1基本原理55

3.6.2简单的分馏装置和操作57

3.7水蒸气蒸馏57

3.7.1基本原理57

3.7.2水蒸气蒸馏的应用58

3.7.3水蒸气蒸馏的装置58

3.7.4水蒸气蒸馏操作59

3.7.5少量物质的水蒸气蒸馏装置59

3.8共沸蒸馏59

3.9萃取与洗涤61

3.9.1基本原理61

3.9.2固体的萃取61

3.9.3液体的萃取62

3.9.4溶剂的回收64

3.10离子交换技术66

3.10.1概述66

3.10.2离子交换过程66

3.10.3离子交换分离操作方法67

第4章 分析测定技术69

4.1天平及其使用69

4.1.1天平的级别与分类69

4.1.2电子天平70

4.1.3其他常用电子天平简介74

4.2酸度计及其使用方法77

4.2.1酸度计简介77

4.2.2 EL20型酸度计79

4.3电导率仪及其使用方法81

4.3.1基本原理81

4.3.2 EL30型电导率仪的外形结构和使用方法81

4.4滴定分析仪器及基本操作84

4.4.1吸管84

4.4.2容量瓶86

4.4.3滴定管88

4.5重量分析基本操作93

4.5.1样品的溶解93

4.5.2沉淀93

4.5.3过滤和洗涤94

4.5.4干燥和灼烧97

4.6分光光度法常用仪器及基本操作99

实验4.6.1 S22PC分光光度计99

实验4.6.2 UV-1750紫外-可见分光光度计102

实验密度的测定105

分离4.7.1液体密度的测定106

实验4.7.2固体密度的测定107

实验4.7.3气体密度的测定107

实验熔点的测定107

4.8.1原理及应用107

4.8.2毛细管熔点测定法108

4.8.3数字熔点仪110

4.9沸点的测定111

4.9.1常量法测沸点111

4.9.2微量法测沸点112

4.10折光率的测定112

4.10.1阿贝折光仪的构造和工作原理112

4.10.2折光仪的使用和维护113

4.11旋光度的测定115

4.11.1概述115

4.11.2 SGW-1自动旋光仪的使用方法116

第二部分 基本实验118

第5章 基本操作训练118

实验1煤气灯的使用和简单玻璃工操作118

实验2电子天平称量练习119

实验3容量仪器的校准121

实验4滴定分析基本操作练习123

实验5沉淀与溶液的分离125

实验6由胆矾精制五水硫酸铜128

实验7蒸馏和沸点的测定129

实验8熔点的测定和温度计的校正131

实验9重结晶131

实验10薄层层析、氨基酸纸上层析133

实验11植物色素的提取和柱层析136

实验12辣椒红色素的提取、分离及红外光谱法鉴定137

实验13比旋光度的测定140

第6章 常数测定和化合物的性质142

常数测定142

实验14阿伏伽德罗常量的测定142

实验15 I-3？ I2＋I-体系平衡常数的测定143

实验16弱电解质电离度与电离常数的测定144

实验17碘酸铜溶度积的测定147

实验18磺基水杨酸铜配合物组成与稳定常数的测定149

元素性质151

实验19主族元素化合物的性质151

实验20过渡金属元素化合物的性质152

实验21反应自由能与反应方向155

实验22无机未知物判别156

有机化合物的性质157

实验23有机化合物的元素定性分析157

实验24有机化合物的性质（烷、烯、炔、卤代烃、醇、酚）159

实验25有机化合物的性质（醛、酮、羧酸及其衍生物）164

实验26有机化合物的性质（胺、糖）167

第7章 定量分析173

酸碱滴定法173

实验27纯碱中总碱度的测定173

实验28混合碱的测定（双指示剂法）175

实验29硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）177

实验30食醋中总酸量的测定179

实验31金属材料酸洗液中游离酸的测定180

络合滴定法181

实验32水的总硬度的测定181

实验33铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定185

实验34络合滴定法测定铝（铝盐或合金等）186

实验35金属指示剂的研究——5-Br-PADAT作为络合滴定指示剂的研究188

实验36试样中硫酸根总含量的测定191

实验37黄铜中铜、锌含量的测定193

氧化还原滴定法195

实验38水中化学耗氧量（COD）的测定（酸性高锰酸钾法）195

实验39碘量法测定铜合金中的铜（半微量滴定分析法）197

实验40直接碘量法测定维生素C的含量（半微量滴定分析法）200

实验41钙制剂样品中钙含量的测定202

沉淀滴定法与重量分析法203

实验42可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）203

实验43 HCl、 NH4Cl和NaCl混合液各组分含量的测定205

实验44 BaCl2 ·2H2O中钡的测定（灼烧法）206

实验45 BaCl2 ·2H2O中钡的测定（微波法）209

分光光度法211

实验46邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和络合物组成的测定211

实验47邻二氮菲分光光度法测定微量铁213

实验48生（铸）铁、钢铁中磷含量的测定（磷钼蓝吸光光度法）214

分离方法216

实验49离子交换树脂总交换容量的测定216

实验50钴、镍的离子交换分离与络合滴定法测定218

实验51萃取分离-光度法测定环境水样中微量铅219

第三部分 制备实验222

第8章 化合物的制备222

实验52硫代硫酸钠的制备222

实验53海水中氯化钠的提取与纯化223

实验54由钛铁矿提取二氧化钛225

实验55无水四氯化锡的制备227

实验56钒酸铋黄色颜料的制备228

实验57二苄叉丙酮的制备与鉴定229

实验58 1-溴丁烷230

实验59乙醇233

实验60三苯甲醇234

实验61乙醚237

实验62环己酮239

实验63苯乙酮240

实验64苯丙烯酰苯及其衍生物242

实验65己二酸244

实验66扁桃酸246

实验67乙酸正丁酯247

实验68乙酰水杨酸的合成249

实验69甲基橙250

实验70呋喃甲醇和呋喃甲酸253

实验71肉桂酸258

实验72邻-硝基苯酚和对-硝基苯酚259

实验73从茶叶中提取咖啡碱262

实验74光化异构化和顺反偶氮苯的分离264

实验75二苯甲醇265

实验76 1，2-二苯乙烯267

第9章 综合型实验及多步合成270

综合型实验270

实验77从锌焙砂制备七水硫酸锌及锌含量的测定270

实验78二草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备及组成测定271

实验79三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其实验式的确定272

实验80环境友好产品——过氧化钙的制备及含量分析275

实验81环境友好产品过碳酸钠的制备及活性氧分析276

实验82三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其配阴离子电荷和组成的测定278

实验83 （NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]·10 H2 O的合成及纳米VO2粉的制备和表征280

实验84酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的含量282

实验85盐酸萘乙二胺法测定肉制品中亚硝酸盐的含量284

实验86 8-羟基喹啉及其铝配合物的合成、表征与发光性能286

实验87槐花米中芦丁的提取与鉴定288

实验88黄酮化合物的合成290

实验89植物生长调节剂2， 4-二氯苯氧乙酸的制备294

实验90 1， 2， 3， 4-四氢-β-咔啉的合成296

实验91 2-苯基吲哚的合成300

多步合成304

实验92苯胺304

实验93乙酰苯胺306

实验94磺胺307

实验95苯偶姻309

实验96二苯乙二酮311

实验97二苯基乙醇酸312

实验98 5，5-二苯基乙内酰脲313

多步合成——苯佐卡因的合成315

实验99对-硝基苯甲酸315

实验100对-氨基苯甲酸317

实验101对-氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）318

实验102巴比妥酸（镇静催眠药）319

实验103硫代巴比妥酸（镇静催眠药）320

实验104正丁基丙二酸二乙酯321

实验105 5-正丁基巴比妥酸322

第10章 英文实验323

Experiment 106 Preparation of Ammonium Ferrous Sulfate323

Experiment 107 Determination of the Rate of Chemical Reaction and Activation Energy325

Experiment 108 Volumetric Determination of the Calcium Carbonate Content and in an Eggshell328

Experiment 109 Simultaneous Spectrophotometric Determination of Manganese and Chromium329

Experiment 110 Orange Ⅱ（β-Naphthol Orange）331

Experiment 111 Diels-Alder Reaction： 9，10-Dihydroanthracene-9，10-α，β-Succinic Acid Anhydride333

第四部分 设计实验338

实验112氯化铵的制备及氮含量的测定338

实验113硝酸钾溶解度的测定与提纯339

实验114由废铝箔制备硫酸铝钾大晶体339

实验115从铬盐生产的废渣中提取无水硫酸钠340

实验116印刷电路腐蚀废液回收铜和氯化亚铁340

实验117微波辐射法制备磷酸锌纳米材料341

实验118碱式碳酸铜的制备及铜含量测定341

实验119水热法制备Fe2 O3纳米材料342

实验120人造金刚石酸洗触媒废液回收342

实验121富铜废水回收铜制备五水硫酸铜342

实验122电镀除油液中各种成分（NaOH、Na2CO3和Na3 PO4）的测定（酸碱滴定法）343

实验123合金钢（高速钢）中铬、钒的含量测定（氧化还原滴定法）343

实验124硫酸铝中铝和硫的测定（络合滴定法）343

实验125 HCl-NH4 Cl溶液中各组分浓度的测定（酸碱滴定法）344

实验126 HCl-H3BO3溶液中各组分浓度的测定（酸碱滴定法）344

实验127 NaH2PO4-Na2HPO4溶液中各组分浓度的测定（酸碱滴定法）344

实验128 Ca-EDTA（或Mg-EDTA）溶液中各组分浓度的测定（络合滴定法）344

实验129银焊条中银、铜、锌的测定（沉淀-氧化还原-络合滴定法）345

实验130吲哚丁酸的合成345

实验131甲氧氯（DMDT）的合成345

实验132利度卡因的合成345

实验133驱虫剂N，N-二乙基-间-甲苯甲酰胺的合成346

实验134昆虫信息素4-甲基-3-庚醇和4-甲基-3-庚酮的合成346

实验135鲁米诺的合成346

实验136手性1，1′-联-2-萘酚的合成347

实验137防己中生物碱的提取分离与检识347

主要参考书目348

附录349

附录1不同温度下常见无机化合物的溶解度[g·（100g水）-1]349

附录2常见离子的颜色354

附录3分析试剂配制法354

附录4常用酸、碱溶液的密度和浓度360

附录5常用指示剂360

附录6常用缓冲溶液的配制363

附录7常用基准物质及其干燥条件和应用364

附录8常用滤器及其使用365

附录9常用熔剂和坩埚366

附录10常见溶剂和特殊试剂的纯化367

附录11相对原子质量表（国际纯粹与应用化学联合会1993年公布）375

附录12常用化合物的相对分子质量表376