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第一章 实验室一般知识1

1.1 分析实验室规则1

1.2 实验室安全规则1

1.3 分析实验室用水的规格和制备2

1.3.1 分析实验室用水的规格2

实验五十五 pH Titration of H3PO4 Mixtures,Calculation of K1,K2 and K3

1.3.2 水纯度的检查3

1.3.3 水纯度分析结果的表示4

1.3.4 各种纯度水的制备4

1.4 常用玻璃器皿的洗涤5

1.4.1 洗涤方法5

1.5 化学试剂6

1.5.1 化学试剂的级别6

1.4.2 常用洗液的配制6

1.5.2 试剂的保管和使用7

1.5.3 常用试剂的提纯7

1.6 分析试样的准备和分解9

1.6.1 分析试样的准备9

1.6.2 试样的保存10

1.6.3 试样的分解10

1.7 特殊材料的使用11

1.7.1 铂、金和银11

1.7.3 汞12

1.7.2 碳12

1.7.4 石英和玛瑙13

1.7.5 聚四氟乙烯13

1.7.6 坩埚材料13

1.8 气体钢瓶的使用及注意事项13

1.8.1 常用气体钢瓶的国家标准规定13

1.8.2 使用钢瓶时注意事项13

2.1 基本原理16

2.2 发射光谱分析仪器16

第二章 原子发射光谱法16

2.2.1 光源17

2.2.2 光谱仪18

2.2.3 光谱观测设备22

2.3 光谱底板的选择和暗室处理27

2.3.1 光谱底板的选择27

2.3.2 暗室处理28

实验一 发射光谱定性分析29

实验二 发射光谱半定量分析31

实验三 青铜中镍、铁、硅、镁的光谱定量分析32

实验四 乳剂特性曲线的绘制35

实验五 电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌37

第三章 原子吸收与原子荧光光谱法39

3.1 原子吸收光谱法39

3.1.1 基本原理39

3.1.2 原子吸收分光光度计40

3.2 原子荧光光谱法45

3.2.1 基本原理45

3.2.2 原子荧光光度计46

实验六 原子吸收测定最佳实验条件的选择48

实验七 原子吸收测定的干扰及其消除50

实验八 自来水中钙和镁的测定51

实验九 豆乳粉中铁、铜、钙的测定52

实验十 石墨炉原子吸收光谱法测定血清中的铬54

实验十一 冷原子荧光法测定废水中痕量汞55

4.1 基本原理57

4.1.1 吸收光谱的产生57

第四章 紫外-可见分光光度法57

4.1.2 紫外吸收光谱与分子结构的关系58

4.1.3 光的吸收定律58

4.2.1 分光光度计组成59

4.2 分光光度计59

4.2.2 几种类型的分光光度计61

实验十二 分光光度法测定水中总铁65

实验十三 光化学还原-分光光度法连续测定Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）68

实验十四 分光光度法测定铬和钴的混合物70

实验十五 分光光度法同时测定维生素C和维生素E71

实验十六 分光光度法测定酸碱指示剂的pKa值72

实验十七 分光光度法测定磺基水杨酸合铁的组成和稳定常数74

实验十八 有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响76

第五章 红外光谱法78

5.1 基本原理78

5.1.1 分子振动的类型78

5.1.2 基团频率79

5.2 红外分光光度计81

5.2.1 红外分光光度计的组成81

5.2.2 IR-408型红外分光光度计82

5.3 红外光谱试样的制备83

5.3.1 气体样品83

5.3.2 液体样品83

5.3.3 固体样品84

实验十九 红外光谱测定有机化合物结构84

实验二十 醛和酮的红外光谱86

实验二十一 红外光谱的校正——薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定87

实验二十二 红外光谱法定量测定苯酚类羟基88

6.1 基本原理90

6.1.1 荧光的产生90

6.1.2 激发光谱和荧光光谱90

第六章 分子荧光光谱法90

6.1.3 荧光的影响因素91

6.1.4 荧光强度与浓度的关系91

6.2 荧光分析仪器91

6.2.1 光源92

6.2.2 滤光片和分光器92

6.2.3 检测器92

6.2.4 LS50B荧光仪（PE公司）操作92

实验二十三 奎宁的荧光特性和含量测定93

实验二十四 荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸95

第七章 核磁共振波谱法97

7.1 基本原理97

7.2 核磁共振波谱仪99

7.2.1 磁铁99

7.2.2 射频发射与接收器100

7.2.3 扫场线圈101

7.2.4 探头101

7.2.5 信号检测及处理系统101

7.3 PMX-60SI高分辨核磁共振波谱仪的使用方法101

7.3.1 PMX-60SI NMR波谱仪操作面板101

7.3.2 仪器技术指标和旋钮、按键功能104

7.3.3 仪器使用方法105

实验二十五 核磁共振波谱法测定化合物的结构107

第八章 质谱法109

8.1 基本原理109

8.1.1 质谱仪的工作原理109

8.1.2 质谱仪的基本结构109

8.1.3 质谱仪的主要性能指标111

8.2 质谱法的应用111

实验二十六 质谱法测定化合物的结构117

第九章 X射线衍射分析法119

9.1 基本原理119

9.2 X射线衍射仪器119

9.2.1 X射线发生装置120

9.2.4 XD-3A X射线衍射仪121

9.2.3 计数管与记录装置121

9.2.2 测角仪121

实验二十七 X射线粉末衍射法126

第十章 电导分析法128

10.1 基本原理128

10.1.1 电导、电导率和摩尔电导率128

10.1.2 溶液电导的测量130

10.2 电导率仪131

实验二十八 电导法测定水的电导率132

第十一章 库仑分析法134

11.1 基本原理134

11.2 库仑滴定指示终点的方法134

实验二十九 库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度135

实验三十 库仑滴定测定8-羟基喹啉的浓度136

12.1.1 参比电极138

12.1 基本原理138

第十二章 电位分析法138

12.1.2 指示电极139

12.1.3 电位法140

12.1.4 电位滴定法142

12.2 离子计和自动电位滴定计143

12.2.1 PXD-12型数字式离子计143

12.2.2 ZD-2型自动电位滴定计143

实验三十一 氟离子选择电极测定氟144

实验三十二 电位滴定法测定弱酸离解常数148

第十三章 极谱法和伏安法150

13.1 基本原理150

13.1.1 直流极谱法150

13.1.2 单扫描极谱法152

13.1.3 循环伏安法153

13.1.4 脉冲极谱法153

13.1.5 阳极溶出伏安法154

13.1.6 示波滴定法154

13.2 极谱仪154

13.2.1 JP-2型示波极谱仪154

13.2.2 XJP-821型新极谱仪155

实验三十三 极谱法测定扩散系数和半波电位155

实验三十四 单扫描极谱法测定铜157

实验三十五 循环伏安法判断电极过程158

实验三十六 阳极溶出伏安法测定镉160

实验三十七 示波滴定法连续测定锌和镉161

14.2.1 载气及进样系统164

14.1 基本原理164

第十四章 气相色谱法164

14.2 气相色谱仪164

14.2.2 色谱柱165

14.2.3 检测器166

14.2.4 记录器167

14.3 气相色谱仪面板主要旋钮的功能167

14.3.1 102G型气相色谱仪167

14.3.2 1890Ⅱ型气相色谱仪169

14.4 色谱数据处理机173

14.4.1 C-R6A色谱数据处理机操作面板简介173

14.4.2 C-R6A色谱数据处理机的基本操作方法176

实验三十八 气液色谱柱的制备181

实验三十九 流动相速度对柱效的影响182

实验四十 固定液极性与柱温对保留行为的影响183

实验四十一 氢火焰离子化检测器性能的测试185

实验四十二 内标法分析低度大曲酒中的杂质186

实验四十三 混二甲苯分析188

实验四十四 毛细管色谱仪的几个实验参数考察189

实验四十五 程序升温毛细管色谱法分析白酒中若干微量成分的含量191

第十五章 高效液相色谱法194

15.1 基本原理194

15.2 高效液相色谱仪194

15.2.1 流动相195

15.2.2 输液系统195

15.2.3 进样器195

15.2.4 色谱柱195

15.3.1 LC-10A液相色谱仪196

15.2.6 馏分收集器和记录器196

15.2.5 检测器196

15.3 高效液相色谱仪的使用方法196

15.3.2 Varian 5000型高效液相色谱仪199

实验四十六 流动相速度对柱效的影响200

实验四十七 萘、联苯、菲的高效液相色谱分析201

实验四十八 可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析202

实验四十九 高效液相色谱法测定人血浆中扑热息痛含量204

第十六章 分析化学中的质量控制与统计分析206

16.1 质控分析原理206

16.1.1 质控图的构成206

16.1.2 质控图的分析208

16.2 方差分析209

16.3 质量控制和统计分析应用举例210

实验五十 绿色植物叶子中叶绿素含量测定的质量控制和统计分析214

实验五十一 Ultraviolet Analysis of Benzene in Cyclohexane217

第十七章 文献实验217

实验五十二 Infrared Analysis of Benzene in Cyclohexane218

实验五十三 Proton NMR Spectra:Chemical Shifts and Coupling Constants219

实验五十四 1H NMR,13C NMR and Mass Spectrometry of l-Phenyl-1,2-Dihaloethanes221

实验五十六 Differential Pulse Polarography229

实验五十七 Quality Control Charts in the Quantitative Analysis Labor-atory Using Conductance Measurement233

实验五十八 Gas Chromatographic Determination of Fatty Acid Compositions238

实验五十九 Analysis of Vitamin C by High-Pressure Liquid Chromatography240

第十八章 设计实验242

参考文献246