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绪论1

0.1 仪器分析法及其特点1

0.2 仪器分析的基本内容和分类1

0.3 仪器分析的发展趋势2

1 电位分析法3

1.1 基本原理3

1.1.1 概述3

1.1.2 电位分析法的理论依据4

1.1.3 参比电极5

1.1.4 指示电极7

思考与练习1.115

阅读材料 超微电极和纳米电极16

1.2 直接电位法16

1.2.1 直接电位法测定pH值16

1.2.2 直接电位法测定离子活（浓）度20

思考与练习1.225

阅读材料 “pH”的来历和世界上第一台pH计25

1.3 电位滴定法26

1.3.1 基本原理26

1.3.2 电位滴定装置26

1.3.3 滴定终点的确定方法27

1.3.4 自动电位滴定法29

1.3.5 永停终点法33

1.3.6 电位滴定法的特点和应用35

思考与练习1.335

阅读材料 科学家能斯特36

1.4 实验36

1.4.1 电位法测量水溶液的pH36

1.4.2 氟离子选择性电极测定饮用水中氟的含量38

1.4.3 铜离子选择性电极法测定还原糖的含量40

1.4.4 重铬酸钾法电位滴定硫酸亚铁铵溶液中亚铁含量42

1.4.5 自动电位滴定法测定I-和C1-的含量43

1.4.6 卡尔-费休法测定升华水杨酸的含水量45

本章主要符号的意义及单位47

本章要点47

理论知识部分47

操作技能部分48

2 紫外-可见分光光度法49

2.1 概述49

2.1.1 紫外-可见分光光度法分类49

2.1.2 紫外-可见分光光度法的特点49

思考与练习2.150

2.2 基本原理50

2.2.1 光的基本特性50

2.2.2 物质对光的选择性吸收51

2.2.3 吸收定律53

思考与练习2.255

阅读材料 为科学家擦亮双眼的光谱仪发明者——本生和基尔霍夫56

2.3 紫外-可见分光光度计57

2.3.1 仪器的基本组成部件57

2.3.2 紫外-可见分光光度计的类型及特点59

2.3.3 常用紫外-可见分光光度计的使用61

2.3.4 分光光度计的检验与维护保养63

思考与练习2.366

阅读材料 光度分析装置和仪器的新技术66

2.4 可见分光光度法67

2.4.1 显色反应和显色剂67

2.4.2 显色条件的选择69

2.4.3 测量条件的选择72

2.4.4 定量方法74

2.4.5 分析误差78

2.4.6 应用79

思考与练习2.481

阅读材料 光度分析中的导数技术82

2.5 目视比色法82

2.5.1 方法原理83

2.5.2 测定方法83

2.5.3 目视比色法的特点83

思考与练习2.583

阅读材料 目视比色分析法的发展84

2.6 紫外分光光度法84

2.6.1 概述84

2.6.2 方法原理84

2.6.3 常见有机化合物紫外吸收光谱88

2.6.4 紫外吸收光谱的应用89

思考与练习2.691

阅读材料 伍德沃德与“伍氏规则”92

2.7 实验92

2.7.1 UV-7504型紫外-可见分光光度计的调校92

2.7.2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁94

2.7.3 分光光度法测定铬和钴的混合物97

2.7.4 目视比色法测定水中的铬98

2.7.5 邻苯二甲酸二丁酯色度的测定99

2.7.6 有机化合物紫外吸收曲线的测绘和应用101

2.7.7 紫外分光光度法测定蒽醌含量102

2.7.8 分光光度法同时测定维生素C和维生素E103

2.7.9 紫外分光光度法——有机物的定性与定量分析104

本章主要符号的意义及单位106

本章要点106

理论知识部分106

操作技能部分106

3 红外吸收光谱法108

3.1 基本原理108

3.1.1 概述108

3.1.2 产生红外吸收光谱的原因110

3.1.3 红外吸收光谱与分子结构关系的基本概念112

3.1.4 常见官能团的特征吸收频率117

思考与练习3.1120

阅读材料 一种检查肉质的新方法——红外光谱法120

3.2 红外吸收光谱仪121

3.2.1 色散型红外吸收光谱仪121

3.2.2 傅里叶变换红外吸收光谱仪123

3.2.3 常见红外吸收光谱仪的使用及日常维护125

思考与练习3.2127

阅读材料 现代近红外光谱分析技术简介128

3.3 实验技术129

3.3.1 红外试样的制备129

3.3.2 载体材料的选择131

3.3.3 红外光谱分析技术131

思考与练习3.3132

阅读材料 生物反应过程培养液成分在线检测技术之一——红外光谱法132

3.4 红外光谱法的应用133

3.4.1 定性分析133

3.4.2 定量分析136

思考与练习3.4138

阅读材料 近红外光谱——一种生物医学研究的有效方法141

3.5 实验141

3.5.1 苯甲酸的红外吸收光谱测定（压片法）141

3.5.2 二甲苯的红外吸收光谱谱图的绘制与比较143

3.5.3 几种塑料薄膜红外吸收光谱的绘制与比较144

3.5.4 聚合物红外吸收光谱的绘制与比较145

3.5.5 正丁醇-环己烷溶液中正丁醇含量的测定146

本章主要符号的意义及单位147

本章要点147

理论知识部分147

操作技能部分148

4 原子吸收光谱法149

4.1 概述149

4.1.1 原子吸收光谱的发现与发展149

4.1.2 原子吸收光谱分析过程149

4.1.3 原子吸收光谱法的特点和应用范围150

思考与练习4.1150

4.2 基本原理150

4.2.1 共振线和吸收线150

4.2.2 谱线轮廓与谱线变宽151

4.2.3 原子蒸气中基态与激发态原子的分配152

4.2.4 原子吸收值与待测元素浓度的定量关系152

思考与练习4.2154

阅读材料 化学家的通式“C4H4”154

4.3 原子吸收分光光度计154

4.3.1 原子吸收分光光度计的主要部件154

4.3.2 原子吸收分光光度计的类型和主要性能160

4.3.3 原子吸收分光光度计的使用和维护保养162

思考与练习4.3173

阅读材料 石墨原子化新技术173

4.4 原子吸收光谱分析实验技术174

4.4.1 试样的制备174

4.4.2 标准样品溶液的配制175

4.4.3 测定条件的选择176

4.4.4 干扰及其消除技术179

4.4.5 定量方法182

4.4.6 灵敏度、检出限和回收率184

思考与练习4.4186

阅读材料 色谱-原子吸收联用技术188

4.5 原子荧光光谱简介188

4.5.1 基本原理188

4.5.2 原子荧光分析的仪器装置191

4.5.3 原子荧光定量方法194

4.5.4 原子荧光光谱法的应用194

思考与练习4.5194

阅读材料 以ICP作为原子化器的原子荧光光谱仪195

4.6 实验195

4.6.1 原子吸收分光光度计的基本操作195

4.6.2 火焰原子吸收法最佳实验条件的选择197

4.6.3 标准曲线法测定自来水中镁199

4.6.4 火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰及其消除200

4.6.5 原子吸收法测水中铜201

4.6.6 原子吸收法测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量202

4.6.7 石墨炉原子吸收光谱法测定血清中的铬203

4.6.8 冷原子荧光法测定废水中痕量汞204

本章主要符号的意义及单位205

本章要点206

理论知识部分206

操作技能部分206

5 气相色谱法207

5.1 方法原理207

5.1.1 色谱法概述207

5.1.2 色谱流出曲线常用术语209

5.1.3 色谱分离原理212

思考与练习5.1213

阅读材料 气相色谱——马丁与辛格（Martin＆Synage）213

5.2 气相色谱仪214

5.2.1 概述214

5.2.2 气路系统214

5.2.3 进样系统218

5.2.4 分离系统221

5.2.5 检测系统222

5.2.6 数据处理系统和温度控制系统234

5.2.7 常见气相色谱仪的使用237

5.2.8 气相色谱仪常见故障分析和排除方法238

思考与练习5.2240

阅读材料 微型气相色谱的特点及应用241

5.3 气相色谱基本理论241

5.3.1 塔板理论242

5.3.2 速率理论243

思考与练习5.3244

阅读材料 水中的重金属元素245

5.4 实验技术245

5.4.1 样品的采集与制备245

5.4.2 色谱柱的总分离效能指标——分离度248

5.4.3 分离操作条件的选择249

5.4.4 气相色谱定性分析257

5.4.5 气相色谱定量分析260

思考与练习5.4265

阅读材料 气相色谱专家系统267

5.5 气相色谱法的应用实例268

5.5.1 石油化工产品的GC分析268

5.5.2 高分子材料的GC分析269

5.5.3 药物的GC分析269

5.5.4 食品的GC分析269

5.5.5 香料与精油的GC分析271

5.5.6 农药的GC分析271

5.5.7 GC在环境监测中的应用271

5.6 实验271

5.6.1 气相色谱仪气路连接、安装和检漏271

5.6.2 丁醇异构体混合物的GC分析——归一化法定量273

5.6.3 甲苯的气相色谱分析——内标法定量277

5.6.4 丙酮中微量水分的测定——标准加入法定量280

5.6.5 乙醇中水分的测定——外标法定量282

5.6.6 程序升温毛细管柱气相色谱法分析白酒主要成分284

5.6.7 利用气-固色谱法分析O2、N2、CO及CH4混合气体286

5.6.8 气相色谱分离条件的选择与优化、分析方法的验证288

本章主要符号的意义及单位293

本章要点293

理论知识部分293

操作技能部分294

6 高效液相色谱法295

6.1 高效液相色谱的主要类型及选择296

6.1.1 液固吸附色谱296

6.1.2 液液分配色谱298

6.1.3 键合相色谱299

6.1.4 凝胶色谱303

思考与练习6.1303

阅读材料 农药残留物的检验304

6.2 高效液相色谱仪304

6.2.1 仪器工作流程304

6.2.2 仪器基本结构304

6.2.3 常用高效液相色谱仪的使用及日常维护316

思考与练习6.2328

阅读材料 药物分析技术简介329

6.3 高效液相色谱基本理论与实验技术329

6.3.1 速率理论329

6.3.2 实验技术331

6.3.3 高效液相色谱分析方法建立的一般步骤340

6.3.4 定性与定量方法343

思考与练习6.3345

阅读材料 高效液相色谱专家系统345

6.4 实验346

6.4.1 高效液相色谱仪的性能检查346

6.4.2 混合维生素E的正相HPLC分析条件的选择348

6.4.3 布洛芬胶囊中主成分含量的测定351

6.4.4 果汁（苹果汁）中有机酸的分析352

6.4.5 苯系物HPLC分离条件的选择355

本章主要符号的意义及单位358

本章要点358

理论知识部分358

操作技能部分358

7 离子色谱法359

7.1 基本原理359

7.1.1 离子交换剂及分离原理359

7.1.2 离子色谱法的分类及应用361

思考与练习7.1369

阅读材料 单柱离子排斥——阳离子交换色谱法测定酸雨组分369

7.2 离子色谱仪370

7.2.1 基本构造370

7.2.2 常见离子色谱仪的使用及日常维护374

思考与练习7.2376

阅读材料 离子色谱法在食品无机离子分析中的最新应用376

7.3 实验技术376

7.3.1 溶剂和样品的预处理技术376

7.3.2 分离方式和检测方式的选择377

7.3.3 色谱参数的优化377

7.3.4 离子色谱定性定量方法379

思考与练习7.3380

阅读材料 离子色谱固定相的发展380

7.4 实验380

7.4.1 自来水中阴离子的分析（非抑制型电导检测）380

7.4.2 啤酒中一价阳离子的定量分析383

本章主要符号的意义及单位385

本章要点385

理论知识部分385

操作技能部分385

8 其他仪器分析法简介386

8.1 原子发射光谱法386

8.1.1 基本原理386

8.1.2 发射光谱分析仪器390

8.1.3 实验技术392

思考与练习8.1393

8.2 毛细管电泳法393

8.2.1 基础知识393

8.2.2 毛细管电泳仪基本结构395

8.2.3 实验技术396

思考与练习8.2396

阅读材料 毛细管电泳在生命科学中的应用397

8.3 质谱法397

8.3.1 基本原理397

8.3.2 质谱仪399

8.3.3 离子的主要类型401

8.3.4 谱图解析403

思考与练习8.3404

阅读材料 质谱之祖——阿斯顿404

8.4 核磁共振波谱法405

8.4.1 基本原理405

8.4.2 核磁共振波谱仪411

8.4.3 实验技术413

思考与练习8.4414

阅读材料 核磁共振技术的创立与发展414

8.5 库仑分析法415

8.5.1 基本原理415

8.5.2 恒电流库仑分析法417

8.5.3 恒电位库仑分析法421

8.5.4 动态库仑分析法422

思考与练习8.5423

阅读材料 科学家法拉第424

8.6 实验424

8.6.1 ICP发射光谱法测定饮用水中总硅424

8.6.2 单纯化合物1H NMR的结构鉴定425

8.6.3 库仑滴定法测定硫代硫酸钠的浓度427

8.6.4 库仑滴定法测定8-羟基喹啉的浓度428

本章主要符号的意义和单位429

本章要点429

理论知识部分429

操作技能部分430

9 仪器联用技术简介431

9.1 气相色谱-质谱联用431

9.1.1 气相色谱-质谱联用系统431

9.1.2 气相色谱-质谱联用仪的接口432

9.1.3 实验技术433

9.1.4 气相色谱-质谱联用技术的应用434

思考与练习9.1434

阅读材料 兴奋剂434

9.2 液相色谱-质谱联用435

9.2.1 液相色谱-质谱联用要解决的重要问题435

9.2.2 液相色谱-质谱联用的接口435

9.2.3 液相色谱-质谱联用技术的应用437

思考与练习9.2437

阅读材料 探索生命的奥秘437

9.3 气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用437

9.3.1 气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用系统438

9.3.2 气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用的接口438

9.3.3 气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用的应用438

思考与练习9.3438

阅读材料 中药质量控制技术439

本章要点439

附录440

附录1 标准电极电位表440

附录2 某些氧化-还原电对的条件电位442

附录3 部分有机化合物在TCD上的校正因子443

附录4 部分有机化合物在FID上的校正因子445

附录5 一些重要的物理常数446

附录6 常见分析化学术语汉英对照447

参考文献460