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第1章 陶瓷-金属封接工艺的分类、基本内容和主要方法1

1.1 陶瓷-金属封接工艺的分类1

1.2 陶瓷-金属封接工艺的基本内容2

1.2.1 液相工艺2

1.2.2 固相工艺4

1.2.3 气相工艺5

1.3 陶瓷-金属封接工艺的主要方法6

第2章 真空电子器件用陶瓷-金属封接的主要材料和陶瓷超精密加工6

2.1 概述8

2.2 陶瓷材料10

2.2.1 Al2O3瓷11

2.2.2 BeO瓷20

2.2.3 BN瓷28

2.2.4 AlN瓷31

2.2.5 CVD金刚石薄膜38

2.2.6 高温瓷釉40

2.3 精细陶瓷的超精密加工50

2.3.1 概述50

2.3.2 陶瓷超精密机械加工的几种方法50

2.3.3 陶瓷超精密加工的关键52

2.3.4 结束语53

2.4 金属材料54

2.4.1 W、Mo金属54

2.4.2 可伐等定膨胀合金56

2.4.3 特种W、Mo合金58

2.4.4 无氧铜和弥散强化无氧铜61

2.4.5 焊料64

第3章 陶瓷金属化及其封接工艺69

3.1 概述69

3.1.1 金属化粉及其配方69

3.1.2 金属化配膏和涂层70

3.1.3 金属化烧结工艺流程70

3.1.4 等静压陶瓷金属化71

3.2 95％Al2O3瓷晶粒度对陶瓷强度和封接强度的影响71

3.2.1 概述71

3.2.2 陶瓷样品的制备73

3.2.3 晶粒度的测定73

3.2.4 Mo粉颗粒度FMo-0174

3.2.5 金属化配方和规范74

3.2.6 不同晶粒度的陶瓷强度和对封接强度的影响74

3.2.7 讨论77

3.2.8 结论81

3.3 表面加工对陶瓷强度和封接强度的影响81

3.3.1 概述81

3.3.2 实验材料和方法82

3.3.3 实验结果83

3.3.4 讨论87

3.3.5 结论91

3.4 95％Al2O3瓷中温金属化配方的经验设计91

3.4.1 概述91

3.4.2 金属化配方中活化剂的定性选择92

3.4.3 活化剂质量分数的定量原则93

3.4.4 讨论94

3.4.5 具体计算95

3.4.6 结论96

3.5 常用活化Mo-Mn法金属化时Mo的化学热力学计算96

3.5.1 概述96

3.5.2 化学热力学计算97

3.5.3 实验结果与讨论100

3.5.4 结论101

3.6 活化Mo-Mn法陶瓷-金属封接中玻璃相迁移方向的研究101

3.6.1 概述101

3.6.2 实验方法102

3.6.3 实验结果与讨论102

3.6.4 结束语105

3.7 活化Mo-Mn法陶瓷金属化时Mo表面的化学态——AES和XPS在封接机理上的应用106

3.7.1 概述106

3.7.2 实验程序107

3.7.3 表面分析和结果108

3.7.4 结论111

3.8 陶瓷低温金属化机理的研究112

3.8.1 概述112

3.8.2 实验方法和程序113

3.8.3 实验结果114

3.8.4 讨论116

3.8.5 结论119

3.9 电力电子器件用陶瓷-金属管壳119

3.9.1 概述119

3.9.2 管壳生产的工艺流程120

3.9.3 管壳用陶瓷零件120

3.9.4 管壳用金属零件121

3.9.5 陶瓷-金属封接结构122

3.9.6 国内和国外管壳生产的不同点和差距123

3.10 陶瓷金属化厚度及其均匀性125

3.10.1 概述125

3.10.2 活化Mo-Mn法金属化层厚度和过渡层的关系125

3.10.3 金属化层厚度和组分的均匀性126

3.10.4 手工笔涂法和丝网套印法的比较126

3.10.5 结论127

3.11 活化Mo-Mn法金属化机理——MnO·Al2O3物相的鉴定128

3.11.1 概述128

3.11.2 实验程序和方法128

3.11.3 结果和讨论129

3.11.4 结论132

3.12 封接强度和金属化强度132

3.12.1 概述132

3.12.2 实验程序133

3.12.3 实验结果133

3.12.4 讨论133

3.12.5 结论134

3.13 陶瓷-金属封接生产技术与气体介质135

3.13.1 应用136

3.13.2 讨论138

3.13.3 结论139

3.14 不锈钢-陶瓷封接技术139

3.14.1 常用封接不锈钢的分类和特点141

3.14.2 典型的几种不锈钢-陶瓷封接结构142

3.14.3 结论144

3.15 美国氧化铝瓷金属化标准及其技术要点145

3.15.1 ASTM规范145

3.15.2 Coors企业规范148

3.15.3 Wesgo公司标准148

3.15.4 几点结论149

3.16 俄罗斯实用陶瓷-金属封接技术150

3.16.1 封接制造工艺流程150

3.16.2 陶瓷金属化膏剂组分和膏剂制备151

3.16.3 电镀工艺、装架和焊接规范153

3.17 陶瓷纳米金属化技术156

3.17.1 概述156

3.17.2 实验程序和方法157

3.17.3 实验结果158

3.17.4 讨论160

3.17.5 结论162

3.18 毫米波真空电子器件用陶瓷金属化技术162

3.18.1 概述162

3.18.2 金属化层的介电损耗163

3.18.3 组分和介电损耗的关系163

3.18.4 金属化层的烧结技术164

3.18.5 讨论165

3.18.6 结论165

3.19 陶瓷-金属封接结构和经验计算166

3.19.1 典型封接结构166

3.19.2 经验计算167

3.19.3 结论169

3.20 陶瓷-金属封接中的二次金属化和烧结Ni技术评估169

3.20.1 国内外镀Ni液的现状和发展170

3.20.2 等效烧结Ni层（包括Ni-P）对封接强度的影响172

3.20.3 结论173

3.21 陶瓷二次金属化的工艺改进174

3.21.1 材料、实验方法和结果174

3.21.2 讨论177

3.21.3 结论177

3.22 显微结构与陶瓷金属化178

3.22.1 概述178

3.22.2 目前管壳用电子陶瓷的体系和性能179

3.22.3 当前我国管壳陶瓷金属化技术状况181

3.22.4 结论184

3.23 陶瓷-金属封接技术的可靠性增长184

3.23.1 概述184

3.23.2 关于界面应力的评估185

3.23.3 关于陶瓷表面粗糙度187

3.23.4 结论188

3.24 陶瓷金属化玻璃相迁移全过程188

3.24.1 概述188

3.24.2 实验程序和方法189

3.24.3 讨论190

3.24.4 结论192

3.25 陶瓷-金属封接技术应用的新领域193

3.25.1 概述193

3.25.2 固体氧化物燃料电池193

3.25.3 惰性生物陶瓷的接合195

3.25.4 高工作温度、高气密性、多引线芯柱196

3.25.5 陶瓷-金属卤化物灯197

3.26 近期国外陶瓷-金属封接的技术进展199

3.26.1 实验报告199

3.26.2 分析报告203

3.27 二次金属化中的烧结Ni工艺203

3.27.1 应用背景203

3.27.2 烧结Ni的基本参数和工艺204

3.27.3 电镀Ni和烧结Ni、显微结构差异及Ni粉细化204

第4章 活性法陶瓷-金属封接207

4.1 概述207

4.2 95％Al2O3瓷Ti-Ag-Cu活性金属法化学反应封接机理的探讨209

4.2.1 化学反应的热力学计算209

4.2.2 热力学计算修正项的引入209

4.2.3 真空度对化学反应的影响210

4.2.4 封接温度对化学反应的影响211

4.2.5 Ti-Ag-Cu活性法封接机理模式的设想211

4.3 提高活性法封接强度和可靠性的一种新途径212

4.3.1 概述212

4.3.2 实验方法和结果212

4.3.3 讨论213

4.3.4 结论215

4.4 Ti-Ag-Cu活性合金焊料的新进展216

4.4.1 概述216

4.4.2 Wesgo产品217

4.4.3 北京有色金属研究总院产品217

4.4.4 结论218

4.5 ZrO2陶瓷-金属活性法封接技术的研究218

4.5.1 概述218

4.5.2 实验程序和方法219

4.5.3 实验结果和讨论219

4.5.4 结论221

4.6 活性法氮化硼陶瓷和金属的封接技术221

4.6.1 概述221

4.6.2 实验方法和结果223

4.7 活性封接的二次开发223

4.8 氮化铝陶瓷的浸润性和封接技术225

4.8.1 概述225

4.8.2 AlN陶瓷的浸润特性225

4.8.3 AlN陶瓷的金属化工艺227

4.8.4 AlN陶瓷的气密封接228

4.8.5 结束语229

4.9 AIN陶瓷的气密接合229

4.9.1 概述229

4.9.2 实验程序和方法230

4.9.3 实验结果和讨论230

4.9.4 结论232

4.10 金刚石膜的封接工艺233

4.10.1 厚膜法233

4.10.2 薄膜法233

4.11 非氧化物陶瓷-金属接合及其机理233

4.11.1 非氧化物陶瓷-金属接合方法的分类234

4.11.2 非氧化物陶瓷的金属化235

4.11.3 非氧化物陶瓷的接合235

4.11.4 化学反应和接合机理236

4.11.5 结论237

第5章 玻璃焊料封接239

5.1 概述239

5.1.1 封接温度239

5.1.2 线膨胀系数239

5.1.3 浸润特性240

5.2 易熔玻璃焊料241

5.2.1 玻璃态易熔玻璃焊料241

5.2.2 混合型易熔玻璃焊料242

5.3 高压钠灯用玻璃焊料244

5.3.1 概述244

5.3.2 常用玻璃焊料系统组成和性能244

5.3.3 玻璃焊料的制备工艺246

5.3.4 关于玻璃焊料的析晶246

5.4 微波管用玻璃焊料247

第6章 气相沉积金属化工艺250

6.1 概述250

6.2 蒸镀金属化251

6.2.1 蒸镀钛251

6.2.2 蒸镀钼251

6.3 溅射金属化252

6.4 离子镀金属化254

6.5 三种常用PVD方法的特点比较255

第7章 陶瓷-金属封接结构256

7.1 封接结构的设计原则256

7.2 封接结构的分类和主要尺寸参数257

7.2.1 结构材料和焊料257

7.2.2 封接结构分类258

7.3 常用封接结构的典型实例260

7.3.1 合理和不合理封接结构的对比260

7.3.2 针封结构封接260

7.3.3 挠性结构封接264

7.3.4 特殊结构封接264

7.3.5 焊料的放置266

第8章 陶瓷-金属封接生产过程常见废品及其克服方法266

8.1 金属化层的缺陷267

8.2 金属化过程中瓷件的缺陷268

8.3 镀镍层的缺陷268

8.4 封口处产生“银泡”和瓷件“光板”268

8.5 钛-银-铜活性法漏气和瓷件表面污染269

8.6 瓷釉的缺陷及其克服方法269

第9章 陶瓷-金属封接的性能测试和显微结构分析269

9.1 概述271

9.2 封接强度的测量272

9.2.1 基本的封接强度测试方法272

9.2.2 实用的封接强度测试方法276

9.2.3 真空开关管管壳封接强度的测量278

9.3 气体露点的测量279

9.3.1 露点法279

9.3.2 电解法281

9.3.3 温度计法——硫酸露点计284

9.4 显微结构分析285

9.4.1 概述285

9.4.2 光片的制备方法286

9.4.3 封接界面的分析288

第10章 国内外常用金属化配方290

10.1 我国常用金属化配方290

10.2 欧洲、美国、日本等常用金属化配方290

10.3 俄罗斯常用金属化配方292

附录294

附表1 电子元器件结构陶瓷材料（国家标准）294

附表2 Al2O3陶瓷的全性能和可靠性296

附图1 CaO-Al2O3-SiO2相图304

附图2 MgO-Al2O3-SiO2系平衡状态图305

附图3 CaO-Al2O3-MgO部分相图305

附图4 CaO-MgO-SiO2相图306

附图5 Mg2SiO4-CaAl2Si2O8-SiO2假三元系统相图307

附图6 金属和陶瓷的线（膨）胀系数比较（0～100℃）307

附图7 氢气中金属与其金属氧化物的平衡曲线308

附图8 Ag-Cu-Ni（银-铜-镍，silver-copper-nickel）相图308

参考文献309