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第一部分 化学实验室基本知识3

第1章 化学实验须知3

1.1 化学实验室规则3

1.2 化学实验室安全守则3

1.3 化学实验意外事故的预防和处理4

1.4 化学实验的学习方法与要求6

1.5 实验报告格式示例8

1.6 实验数据的记录与处理12

第2章 基本操作15

2.1 玻璃仪器的洗涤和干燥15

2.1.1 玻璃仪器的洗涤15

2.1.2 玻璃仪器的干燥16

2.2 试剂的取用17

2.2.1 化学试剂的规格17

2.2.2 化学试剂的保管17

2.2.3 化学试剂的取用17

2.3 试样的称量18

2.3.1 称量仪器简介18

2.3.2 称量方法20

2.4 液体体积的度量21

2.4.1 量筒的使用21

2.4.2 移液管、吸量管的使用21

2.4.3 容量瓶的使用22

2.4.4 滴定管的使用24

2.4.5 移液枪的使用27

2.5 加热和冷却28

2.5.1 加热28

2.5.2 冷却30

2.6 沉淀的分离和洗涤31

2.6.1 倾析法31

2.6.2 离心分离法31

2.6.3 过滤法32

2.7 结晶、重结晶和升华33

2.7.1 结晶和重结晶33

2.7.2 升华34

2.8 萃取34

2.8.1 溶液中物质的萃取34

2.8.2 固体物质的萃取35

2.9 蒸馏和分馏35

2.9.1 常压蒸馏36

2.9.2 水蒸气蒸馏36

2.9.3 减压蒸馏37

2.9.4 分馏38

2.10 样品的干燥40

2.10.1 液态有机化合物的干燥40

2.10.2 固体化合物的干燥40

2.10.3 分子筛42

2.11 熔点、沸点的测定42

2.11.1 熔点的测定42

2.11.2 沸点的测定43

2.12 色谱44

2.12.1 柱色谱44

2.12.2 纸色谱46

2.12.3 薄层色谱47

第3章 化学实验室专用仪器设备介绍49

3.1 酸度计49

3.2 分光光度计51

3.3 阿贝折光仪53

3.4 旋光仪54

3.5 电导率仪56

3.6 永停滴定仪57

3.7 荧光分光光度计58

3.8 火焰原子吸收分光光度计60

3.9 气相色谱仪62

3.10 高效液相色谱仪64

3.11 傅里叶变换红外光谱仪66

3.12 贝克曼温度计68

3.13 氧弹式热量计70

3.14 凝固点测定仪72

3.15 电位差计74

3.16 NDJ-8型旋转黏度计75

第二部分 实验内容79

第4章 基本操作练习与验证性实验79

实验一 常用玻璃仪器的洗涤及溶液的配制79

实验二 硫酸铜的提纯81

实验三 弱电解质解离平衡和沉淀反应82

实验四 缓冲溶液的配制和性质84

实验五 氧化还原反应和电化学87

实验六 配位化合物的生成和性质90

实验七 容量仪器操作练习92

实验八 酸碱滴定液的配制和标定94

实验九 EDTA滴定液的配制与标定97

实验十 银量法标准溶液的配制和标定98

实验十一 碘量法滴定液的配制与标定100

实验十二 乙醇的蒸馏及沸点的测定103

实验十三 芳烃和卤代烃的性质105

实验十四 醇、酚、醚的性质108

实验十五 醛、酮的性质111

实验十六 羧酸及其衍生物的性质113

实验十七 胺和酰胺的化学性质115

实验十八 糖类化合物的化学性质118

实验十九 氨基酸和蛋白质的化学性质121

实验二十 杂环化合物和生物碱的化学性质124

实验二十一 液体的折光率及旋光活性化合物的旋光度测定126

实验二十二 分光光度法测定水中铁的含量129

第5章 综合性实验131

实验二十三 氯化钠的提纯131

实验二十四 硫酸亚铁铵的制备133

实验二十五 医用硫酸钡的制备135

实验二十六 双指示剂法测定药用辅料NaOH的含量136

实验二十七 水的总硬度测定138

实验二十八 明矾的含量测定139

实验二十九 维生素C片的含量测定141

实验三十 胆矾中铜含量测定143

实验三十一 湖水的高锰酸盐指数的测定144

实验三十二 碘酊的含量测定146

实验三十三 环己烯的制备147

实验三十四 1-溴丁烷的合成149

实验三十五 硝基苯的制备150

实验三十六 苯氧乙酸的合成152

实验三十七 植物生长调节剂2,4-二氯苯氧乙酸的制备154

实验三十八 苯乙酮的合成156

实验三十九 乙酸乙酯的制备158

实验四十 肉桂酸的制备160

实验四十一 间硝基苯酚的制备161

实验四十二 苯胺的制备163

实验四十三 乙酰苯胺的制备165

实验四十四 磺胺的合成166

实验四十五 甲基橙的制备169

实验四十六 苯甲酸的制备171

实验四十七 季戊四醇的制备172

实验四十八 油脂的提取和油脂的性质174

实验四十九 从茶叶中提取咖啡因176

实验五十 从槐花米中提取芦丁179

实验五十一 从黄连中提取黄连素181

实验五十二 番茄中番茄红素和β-胡萝卜素的薄层层析分析183

实验五十三 阿司匹林的制备、提纯与熔点的测定185

实验五十四 乙酰二茂铁的制备、分离与熔点测定188

实验五十五 直接电位法测定溶液pH190

实验五十六 氟离子选择电极测定牙膏中游离氟含量192

实验五十七 磷酸的电位滴定194

实验五十八 永停滴定法测定磺胺乙酰钠滴眼液含量197

实验五十九 比色法测定高锰酸钾溶液的浓度199

实验六十 荧光法测定硫酸奎宁的含量201

实验六十一 阿司匹林红外光谱的测定203

实验六十二 原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁204

实验六十三 气相色谱法测定市售白酒的酒精度207

实验六十四 高效液相色谱仪的性能检查和色谱参数的测定209

实验六十五 高效液相色谱法测定复方左炔诺孕酮片的含量211

实验六十六 区带毛细管电泳法测定水中NO？、NO？213

实验六十七 燃烧焓的测定215

实验六十八 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数217

实验六十九 化学反应速率、反应级数和活化能的测定219

实验七十 ？体系平衡常数的测定222

实验七十一 凝固点降低法测萘的相对分子质量223

实验七十二 电导率法测定乙酸的电离常数和解离度226

实验七十三 原电池电动势的测定228

实验七十四 分光光度法测定配合物组成和稳定常数231

实验七十五 最大泡压法测定溶液的表面张力233

第6章 设计性实验237

实验七十六 分光光度法测定[Ti（H2O）6]3+的晶体场分裂能237

实验七十七 明矾石中SO？、Ca、Mg含量的测定238

实验七十八 3-（2-呋喃基）丙烯酸的合成238

实验七十九 苯巴比妥的合成239

实验八十 银杏叶中黄酮类有效成分的提取239

实验八十一 从橙皮中提取柠檬油239

实验八十二 菠菜叶中天然色素的提取240

实验八十三 蔬菜水果对自来水余氯吸附率的测定240

实验八十四 硫酸链霉素水解速率常数的测定241

实验八十五 金霉素水溶液的稳定性及有效期预测241

实验八十六 冰点下降法测定氯化钠注射液渗透压242

第三部分 附录245

附录1 常用化学试剂的配制245

附录2 国际相对原子质量表248

附录3 常见物质的物理化学参数252

附录4 常用指示剂256

附录5 常用基准物质的干燥条件和应用范围260

附录6 标准缓冲溶液的pH261

附录7 常用有机化合物的物理常数262

附录8 各种冷却剂的冷却温度263

附录9 干燥剂的特性与常用干燥剂264

附录10 常见共沸物组成266