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第1章 实验基础知识1

1.1仪器分析的分类与历史1

1.1.1分类1

1.1.2历史1

1.2仪器分析实验2

1.2.1基本要求2

1.2.2分析仪器管理规定2

1.3分析仪器主要技术指标3

1.3.1精密度3

1.3.2灵敏度3

1.3.3检出限3

1.3.4线性范围4

1.3.5选择性4

习题4

第2章 电化学分析法5

2.1概述5

2.1.1电化学分析法的分类与特点5

2.1.2化学电池5

2.1.3电极电位及电极的类型7

2.2电位分析法11

2.2.1电位分析法的分类和特点11

2.2.2离子选择性电极12

2.2.3离子选择性电极的特性参数21

2.2.4测量仪器与参比电极23

2.2.5实验技术24

2.2.6仪器维护与使用26

2.2.7实验28

2.3电解与库仑分析32

2.3.1电解分析法32

2.3.2库仑分析法37

2.3.3微库仑分析法41

2.3.4库仑分析实验技术及仪器维护41

2.3.5微库仑法测定石油蜡和石油脂中的硫含量42

2.4伏安分析法44

2.4.1直流极谱法44

2.4.2单扫描极谱法48

2.4.3交流极谱50

2.4.4方波极谱与脉冲极谱51

2.4.5溶出伏安分析法53

2.4.6循环伏安法55

2.4.7定量分析57

2.4.8实验58

习题62

第3章 原子发射光谱分析法65

3.1光学分析法概述65

3.1.1电磁辐射的性质65

3.1.2电磁波谱65

3.1.3电磁波与物质的相互作用66

3.1.4光学分析法的分类67

3.1.5光谱分析仪器70

3.2原子发射光谱基本原理71

3.2.1原子发射光谱的产生71

3.2.2原子结构与光谱项72

3.2.3原子能级与原子光谱74

3.2.4谱线强度75

3.2.5谱线的自吸与自蚀76

3.3原子发射光谱分析仪器77

3.3.1激发光源77

3.3.2激发光源电极和试样引入激发光源的方式80

3.3.3光谱仪的基本部件80

3.4实验技术84

3.4.1试样处理84

3.4.2标准试样的制备84

3.4.3感光板暗室处理85

3.4.4光谱定性分析85

3.4.5光谱定量分析86

3.4.6背景的扣除89

3.5仪器使用维护90

3.5.1激发光源的维护90

3.5.2摄谱仪的维护90

3.5.3观测设备的维护91

3.5.4 ICP-AES的维护保养91

3.6实验93

3.6.1等离子体原子发射光谱法测定水样中镉、铬等重金属离子含量93

3.6.2润滑油中金属元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定94

习题99

第4章 原子吸收光谱分析法101

4.1引言101

4.1.1原子吸收分析法的发展概况101

4.1.2原子吸收光谱法的特点101

4.2基本原理102

4.2.1原子吸收光谱的产生及吸收定律的适应性102

4.2.2谱线的轮廓104

4.2.3积分吸收106

4.2.4峰值吸收107

4.2.5基态原子数与原子化温度108

4.3原子吸收分光光度计108

4.3.1光源109

4.3.2原子化器110

4.3.3单色器114

4.3.4检测器和读出装置115

4.4实验技术115

4.4.1样品制备115

4.4.2标准样品的配制115

4.4.3分析条件的选择116

4.4.4分析方法118

4.4.5原子吸收光谱分析的灵敏度和检出限118

4.4.6干扰及其消除方法120

4.5仪器的维护125

4.5.1空心阴极灯的维护125

4.5.2氘灯的维护125

4.5.3透镜的维护125

4.5.4雾化燃烧系统的维护125

4.5.5石墨炉的维护126

4.5.6其他126

4.6实验126

4.6.1原子吸收测定的最佳实验条件选择126

4.6.2原子吸收光谱法测定自来水中的镁128

4.6.3原子吸收光谱法测定汽油中的铁129

习题130

第5章 紫外光谱分析法133

5.1概述133

5.2电子跃迁及影响紫外光谱的因素134

5.2.1电子光谱跃迁类型134

5.2.2吸收曲线及最大吸收波长139

5.2.3吸收带140

5.2.4影响紫外吸收光谱的因素140

5.3分子结构与紫外吸收光谱142

5.3.1饱和烃化合物142

5.3.2简单的不饱和化合物143

5.3.3共轭双烯143

5.3.4羰基化合物143

5.3.5芳香族化合物144

5.3.6稠环芳烃及杂环化合物146

5.4紫外分光光度计146

5.4.1基本结构146

5.4.2紫外分光光度计类型148

5.5紫外光谱实验技术149

5.5.1定性分析技术149

5.5.2定量分析技术151

5.6仪器的使用与维护153

5.7实验153

5.7.1紫外吸收光谱的绘制及有机化合物的鉴定153

5.7.2有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应155

5.7.3紫外吸收法测定润滑油中的酚含量156

习题156

第6章 红外光谱分析法161

6.1概述161

6.2红外光谱基本原理162

6.2.1双原子分子的振动162

6.2.2多原子分子的振动166

6.2.3影响吸收谱带位置和强度的因素169

6.3红外吸收光谱与分子结构的关系173

6.3.1红外吸收光谱重要信息区176

6.3.2特征频率区和指纹区176

6.4各类有机化合物基团的特征频率179

6.4.1几个术语179

6.4.2有机化合物的特征吸收180

6.5傅里叶变换红外光谱仪194

6.6红外光谱实验技术195

6.6.1样品的制备195

6.6.2红外光谱仪的维护199

6.6.3红外光谱应用技术200

6.7实验206

6.7.1有机化合物红外光谱的测定和分析206

6.7.2醛和酮的红外光谱208

6.7.3变压器油和汽轮机油中2，6-二叔丁基对甲酚含量的测定209

6.7.4润滑油族组成的红外光谱法测定210

习题211

第7章 拉曼光谱分析法215

7.1拉曼散射的发展历史215

7.2基本原理215

7.2.1瑞利散射和拉曼散射215

7.2.2分子能级216

7.2.3 Raman散射的量子解释217

7.2.4拉曼光谱218

7.2.5 Raman光谱与红外光谱的关系218

7.3拉曼光谱仪218

7.3.1色散型拉曼光谱仪219

7.3.2傅里叶变换拉曼光谱仪220

7.4实验技术220

7.4.1样品制备220

7.4.2特征结构分析221

7.4.3显微Raman光谱技术221

7.4.4共振Raman光谱技术221

7.4.5利用去偏振度测定分子结构的对称性221

7.4.6定性与定量分析221

7.5实验222

7.5.1有机酸的拉曼光谱测定222

7.5.2无机化合物拉曼光谱测定223

习题225

第8章 气相色谱分析法226

8.1色谱法概述226

8.1.1起源与历史226

8.1.2分类226

8.2色谱基本理论228

8.2.1色谱流出曲线228

8.2.2色谱分配过程230

8.2.3色谱基本保留方程231

8.2.4塔板理论232

8.2.5速率理论233

8.2.6影响谱带展宽的其他因素237

8.2.7分离度237

8.2.8色谱基本分离方程238

8.3气相色谱法241

8.3.1气相色谱仪241

8.3.2气相色谱固定相243

8.3.3气相色谱检测器247

8.3.4开管柱气相色谱法253

8.3.5气相色谱法的应用255

8.4气相色谱实验技术255

8.4.1气相色谱仪的维护255

8.4.2微量注射器的校准259

8.4.3载气流速的校正259

8.5.4气相色谱分离操作条件的选择260

8.4.5定性和定量分析260

8.5实验263

8.5.1气相色谱性能测定及条件选择方法263

8.5.2气相色谱内标法分析白酒中的杂质265

8.5.3气相色谱定性定量分析266

习题267

第9章 高效液相色谱法271

9.1概述271

9.1.1高效液相色谱法与气相色谱法271

9.1.2高效液相色谱法的特点272

9.2基本理论272

9.3液相色谱的类型273

9.3.1液固色谱法274

9.3.2化学键合相色谱法275

9.3.3离子交换色谱法278

9.3.4尺寸排阻色谱法280

9.3.5其他色谱法281

9.4高效液相色谱仪283

9.4.1仪器组成283

9.4.2储液器283

9.4.3输液泵283

9.4.4脱气装置285

9.4.5梯度洗脱装置286

9.4.6进样器286

9.4.7分离系统287

9.4.8检测器287

9.4.9数据处理系统与自动控制单元291

9.5实验技术291

9.5.1分离方式的选择及应用291

9.5.2高效液相色谱的固定相和流动相选择292

9.5.3样品的预处理294

9.5.4色谱柱的正确使用及操作294

9.5.5柱效测定295

9.5.6其他295

9.6高效液相色谱的应用296

9.7实验296

9.7.1高效液相色谱柱效能的测定296

9.7.2流动相对分离的影响298

9.7.3喷气燃料中抗氧剂的液相色谱分析298

习题299

参考文献301