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第一篇 绪论3

一、药物分析实验课的目的意义3

二、药物分析实验课的基本要求3

三、实验报告的写作方法及要求4

四、实验室注意事项7

五、《中国药典》（2005年版）凡例规定8

六、药品质量标准分析方法验证指导原则13

七、药品杂质分析指导原则17

八、原料药与药物制剂稳定性试验指导原则19

第二篇　验证性及综合性实验27

第一章　化学药物分析实验27

第一节　药物的鉴别及检查27

实验一 葡萄糖的鉴别及检查27

实验二 巴比妥类药物的显微结晶及铜盐、银盐反应鉴别31

实验三 阿司匹林的鉴别及检查31

实验四 醋酸泼尼松龙中有关物质的检查32

实验五　醋酸氟氢松中有关物质的检查34

实验六 马来酸氯苯那敏中四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯的检查35

实验七　异烟肼中游离肼的检查35

第二节　原料药物的含量测定36

实验一 苯巴比妥的含量测定（银量法）36

实验二 泛影酸含量测定（氧瓶燃烧法）37

实验三 泛影酸含量测定（经还原分解后测定法）38

实验四 硫酸奎尼丁的含量测定（非水碱量法）40

实验五 阿司匹林的含量测定（直接滴定法）41

第三节　制剂中药物的含量测定42

实验一 葡萄糖注射液的含量测定（旋光法与折光法）42

实验二 阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定（双步滴定法）44

实验三 盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因的含量测定（亚硝酸钠滴定法）45

实验四 扑米酮片的含量测定（凯氏定氮法）47

实验五 维生素AD胶丸中维生素A的含量测定（三点校正法）49

实验六 维生素B1片的含量测定（差示分光光度法）51

实验七 维生素B1片的含量测定（紫外分光光度法）53

实验八　醋酸地塞米松软膏中醋酸地塞米松的含量测定（异烟肼比色法）54

实验九　醋酸地塞米松乳膏中醋酸地塞米松的含量测定（高效液相色谱法）55

实验十 复方磺胺甲？唑片中SMZ及TMP的含量测定（双波长法）56

实验十一　复方磺胺甲？唑片中SMZ及TMP的含量测定（高效液相色谱法）58

实验十二 氯霉素滴眼液的含量测定（高效液相色谱分析法）60

实验十三 硫酸阿托品注射液的含量测定（酸性染料比色法）61

实验十四 维生素E胶丸的含量测定（气相色谱法）63

第四节　药物的全检实验64

实验一　苯甲酸钠的质量分析64

实验二 维生素C的质量分析66

第二章　中药分析实验69

实验一 中药制剂的显微定性鉴别69

实验二 中药制剂的理化定性鉴别70

实验三 乌鸡白凤丸中重金属的检查73

实验四　附子理中丸中乌头碱及砷盐的限量检查74

实验五　香砂养胃丸中水分含量的测定（甲苯法）75

实验六 西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定（沉淀法）76

实验七 龙牡壮骨颗粒剂中钙的含量测定（原子吸收分光光度法）77

实验八 藿香正气水中乙醇含量的测定（气相色谱法）77

实验九 九分散中士的宁的含量测定（薄层扫描法）79

实验十　银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的含量测定（高效液相色谱法）80

实验十一 牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定（高效液相色谱法）81

实验十二 口腔溃疡散中靛玉红的含量分析（双波长分光光度法）81

实验十三 安神补脑液的质量分析设计方案83

第三章　体内药物分析实验84

实验一 兔血液中磺胺嘧啶浓度的测定（重氮化－偶合比色法）84

实验二　兔血清中茶碱浓度的测定（高效液相色谱法）86

实验三　尿中异烟肼及乙酰异烟肼的比色测定（氰化钾－氯胺T反应）87

实验四 尿中氧氟沙星的HPLC测定法89

实验五　HPLC法同时测定苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平的血药浓度90

实验六 薄层扫描法测定人体血液中牛磺酸的含量91

第四章　常用仪器简介93

第一节　薄层色谱扫描仪及其使用方法93

一、简述93

二、仪器93

三、操作方法94

四、注意事项95

五、记录与计算96

第二节　高效液相色谱仪及其使用方法97

一、简述97

二、高效液相色谱仪的使用要求97

三、操作前的准备97

四、操作98

五、清洗和关机100

六、注意事项100

第三篇　设计性及考核性实验105

第五章　设计性实验105

实验一 药物的鉴别试验105

实验二 药物的杂质检查107

实验三 药物的定量分析107

第六章　考核性实验109

实验一 复方乙酰水杨酸片中A、P、C的含量测定109

实验二 复方对乙酰氨基酚片的含量测定111

第七章　双语教学实验113

Experiment 1　The Description,Identification and Tests of Glucose113

Experiment 2　The Analysis of Aspirin tablets114

Experiment 3　The Analysis of Vitamin A in Vitamin A ＆ D soft Capsules116

第四篇　实验方法总论121

第八章　一般鉴别实验121

第九章　分光光度法126

方法一 紫外－可见分光光度法126

方法二 红外分光光度法128

方法三 原子吸收分光光度法129

方法四 荧光分析法131

方法五 火焰光度法132

第十章　色谱法134

方法一　纸色谱法134

方法二 薄层色谱法135

方法三　柱色谱法138

方法四 高效液相色谱法138

方法五 气相色谱法143

方法六 电泳法145

方法七 毛细管电泳法149

第十一章　物理常数测定法153

方法一　旋光度测定法153

方法二 折光率测定法154

方法三 pH值测定法154

方法四 熔点测定法156

方法五　凝点测定法157

方法六 相对密度测定法158

方法七　馏程测定法160

方法八　黏度测定法161

第十二章　含量测定法165

方法一 电位滴定法与永停滴定法165

方法二 非水溶液滴定法167

方法三 氧瓶燃烧法168

方法四 氮测定法169

方法五 维生素A测定法170

方法六 维生素D测定法172

方法七 乙醇量测定法174

方法八　羟丙氧基测定法174

方法九 甲氧基测定法176

第十三章　杂质检查法177

方法一 氯化物检查法177

方法二　硫酸盐检查法177

方法三 硫化物检查法178

方法四　硒检查法178

方法五 氟检查法179

方法六 氰化物检查法179

方法七　铁盐检查法180

方法八　重金属检查法180

方法九　砷盐检查法182

方法十 铵盐检查法184

方法十一 干燥失重测定法184

方法十二　水分测定法185

方法十三 炽灼残渣检查法186

方法十四 易炭化物检查法187

方法十五 残留溶剂测定法187

方法十六 热分析法193

方法十七　制药用水中总有机碳测定法195

方法十八　溶液颜色检查法196

方法十九　澄清度检查法200

方法二十 不溶性微粒检查法201

方法二十一 可见异物检查法204

附录207

附录一 常用滴定液的配制、标定及贮藏209

附录二 常用缓冲液217

附录三 常用试纸220

附录四 常用指示液（剂）221

附录五　试药224

附录六　试液237

附录七　原子量表242