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1 环境激素类污染物1

1．1概述1

1．2内分泌干扰机制2

1．3环境激素类污染物对动物的影响3

1．4已发现的各类环境激素类污染物5

1．4．1日本自来水调查中发现的环境激素类污染物5

1．4．2在生产、生活中接触到的环境激素类污染物5

1．4．3世界野生动物基金会确定的环境激素类污染物8

1．4．4日本环境中环境激素类污染物的存在情况8

1．4．5环境激素类污染物一览13

1．5环境激素类污染物的风险评价16

1．6几种主要的环境激素类污染物及其毒性19

1．6．1二噁？类19

1．6．1．1二噁？的性质19

1．6．1．2二噁？的来源21

1．6．1．3二噁？类在水环境中的动态22

1．6．1．4多氯二苯并对二噁？的毒性25

1．6．1．5多氯二苯并呋喃的毒性26

1．6．2双酚A27

1．6．3滴滴涕、滴滴滴和滴滴伊27

1．6．4甲氧DDT29

1．6．5反式氯丹、顺式氯丹29

1．6．6三丁基锡化合物和三苯基锡化合物30

参考文献31

2 环境激素类污染物的监测技术34

2．1综述34

2．1．1液相色谱-质谱联用法35

2．1．2气相色谱-质谱联用法36

2．1．2．1酚类的分析36

2．1．2．2农药类的分析36

2．1．3高分辨毛细柱气相色谱-高分辨质谱联用法36

2．1．4生物传感器测定法38

2．1．4．1利用抗原抗体反应测定38

2．1．4．2使用生物传感器测定39

2．1．4．3表面胞质团共振检测39

2．1．5高效液相色谱法39

2．1．6质谱-质谱联用法40

2．1．7重金属的监测方法40

参考文献40

2．2 GC-MS及其在环境激素类污染物分析中的应用40

2．2．1概述40

2．2．2仪器与发展43

2．2．3在环境激素类污染物分析中的应用45

2．2．3．1环境水的分析45

2．2．3．2空气和废气的分析53

2．2．3．3恶臭物质的分析60

2．2．3．4在生物和食品分析中的应用61

2．2．3．5二噁？的监测分析63

参考文献69

2．3 ICP-MS及其在环境激素类污染物分析中的应用71

2．3．1概述71

2．3．2 ICP-MS仪72

2．3．2．1 ICP-MS仪的基本组件及发展现状72

2．3．2．2 ICP-MS的特点75

2．3．2．3 ICP-MS的性能及测试效果的改善76

2．3．3 ICP-MS仪在环境激素类污染物分析中的应用78

2．3．3．1 ICP-MS仪的检出限78

2．3．3．2在环境水分析中的应用79

2．3．3．3在大气粉尘中微量金属测定中的应用83

2．3．3．4在其他环境试样分析中的应用88

参考文献90

2．4 HPLC-MS法测定环境激素类污染物92

2．4．1概述92

2．4．2测定方法92

2．4．2．1试剂92

2．4．2．2仪器设备及分析条件93

2．4．2．3固相萃取93

2．4．3结论与讨论93

2．4．3．1流动注射法质谱测定条件的探讨93

2．4．3．2 HPLC-MS测定的探讨95

2．4．3．3固相柱浓缩试样的探讨96

2．4．3．4河水的加标试验96

参考文献98

2．5酶联免疫吸附法98

2．5．1概述98

2．5．2免疫测定方法98

2．5．2．1抗原的制作98

2．5．2．2抗体的制作99

2．5．2．3酶联免疫吸附测定法的原理99

2．5．3 ELISA法测定环境激素类污染物100

参考文献102

3 水、底质、生物试样的监测分析方法104

3．1概述104

参考文献106

3．2有机锡化合物的测定106

3．2．1水、底质和生物试样中有机锡的测定106

3．2．1．1测定对象106

3．2．1．2目标检测限106

3．2．1．3分析方法概要107

3．2．1．4试剂和仪器设备107

3．2．1．5试样的采集与保存109

3．2．1．6测定步骤109

3．2．1．7定性、定量及计算111

3．2．1．8回收率111

3．2．2水中有机锡化合物的GC-MS分析112

3．2．2．1方法概要112

3．2．2．2试剂与仪器112

3．2．2．3测定步骤112

3．2．2．4回收率114

3．3水中残留农药的测定114

3．3．1测定成分114

3．3．2方法概要114

3．3．3适用范围115

3．3．4水样的采集与保存115

3．3．5试剂和仪器设备115

3．3．5．1试剂115

3．3．5．2仪器设备117

3．3．6测定步骤119

3．3．6．1前处理119

3．3．6．2标准曲线的制作123

3．3．6．3空白试验123

3．3．6．4测定123

3．3．7计算123

3．3．8分析条件示例124

3．3．8．1 GC-NPD测定条件124

3．3．8．2 GC-FPD（P）测定条件124

3．3．8．3 GC-ECD测定条件125

3．3．8．4 GC-FPD（S）测定条件126

3．3．8．5 GC-MS测定条件126

3．4水中氨基甲酸酯类农药的测定127

3．4．1测定成分127

3．4．2方法的选择127

3．4．3高效液相色谱法127

3．4．3．1原理127

3．4．3．2干扰127

3．4．3．3检测限128

3．4．4采样和保存128

3．4．5仪器设备128

3．4．5．1高效液相色谱仪128

3．4．5．2滤膜129

3．4．5．3分析天平129

3．4．5．4样品瓶129

3．4．6试剂131

3．4．7测定步骤132

3．4．8计算133

3．4．9质量控制134

3．4．10方法的精密度和偏差134

3．5水中有机氯类残留农药的测定135

3．5．1测定成分135

3．5．2方法概述135

3．5．3采样（略）135

3．5．4仪器、试剂和标准溶液135

3．5．4．1试剂135

3．5．4．2仪器135

3．5．4．3标准溶液135

3．5．5测定步骤135

3．5．5．1样品前处理135

3．5．5．2测定136

3．5．6方法准确度、精密度和检测限137

3．6烷基苯酚、双酚A和氯代苯酚的测定137

3．6．1烷基苯酚的测定138

3．6．1．1测定成分138

3．6．1．2方法检出限138

3．6．1．3分析方法概要138

3．6．1．4试剂和仪器设备138

3．6．1．5测定步骤139

3．6．1．6定性和定量141

3．6．2烷基苯酚和双酚A的乙基衍生化法测定142

3．6．2．1测定成分142

3．6．2．2目标检出限142

3．6．2．3方法概要142

3．6．2．4试剂及仪器设备142

3．6．2．5测定步骤143

3．6．2．6定性及定量计算147

3．6．3双酚A和氯代苯酚的甲基衍生化法测定147

3．6．3．1测定成分147

3．6．3．2目标检出限147

3．6．3．3分析方法概要147

3．6．3．4试剂及仪器设备148

3．6．3．5测定步骤149

3．6．3．6定性及定量152

3．6．4环境水中烷基苯酚、氯代苯酚和双酚A的测定153

3．6．4．1测定物质153

3．6．4．2概述153

3．6．4．3试剂153

3．6．4．4测定步骤153

3．6．4．5方法的最低检测限、精密度及准确度154

3．7 β-雌二醇的测定156

3．7．1测定物质156

3．7．2目标检出限156

3．7．3分析方法概要157

3．7．4试剂和仪器设备157

3．7．4．1试剂157

3．7．4．2仪器设备157

3．7．5样品的采集与保存159

3．7．5．1水样159

3．7．5．2底质159

3．7．6前处理159

3．7．6．1 β-雌二醇的提取159

3．7．6．2 β-雌二醇结合体的分解160

3．7．7试样的制备160

3．7．7．1 ELISA用试样的制备160

3．7．7．2 GC-MS用试样的制备160

3．7．8空白试液的制备161

3．7．9内标溶液161

3．7．10测定161

3．7．10．1 ELISA法测定161

3．7．10．2 GC-MS测定161

3．7．11分析精度162

3．8邻苯二甲酸酯类化合物的测定162

3．8．1 9种邻苯二甲酸酯类化合物的测定162

3．8．1．1测定成分162

3．8．1．2目标检测限162

3．8．1．3分析方法概要162

3．8．1．4试样的采集与保存162

3．8．1．5试剂及仪器设备163

3．8．1．6测定步骤164

3．8．1．7定量及计算166

3．8．1．8加标回收率166

3．8．2 3种邻苯二甲酸酯类化合物的测定167

3．8．2．1测定物质167

3．8．2．2检出限168

3．8．2．3方法概要168

3．8．2．4试剂和仪器168

3．8．2．5前处理168

3．8．2．6试样测定168

3．8．2．7方法特性169

参考文献170

3．9多氯联苯和二噁？类的测定170

3．9．1多氯联苯的测定170

3．9．1．1测定对象170

3．9．1．2最低检测限170

3．9．1．3方法概要171

3．9．1．4试剂和仪器171

3．9．1．5前处理174

3．9．1．6试样溶液的制备175

3．9．1．7试验空白溶液的制备175

3．9．1．8标准溶液的制备175

3．9．1．9测定175

3．9．1．10定性、定量及计算177

3．9．1．11质量控制和质量保证178

3．9．1．12加标回收试验178

3．9．2工业用水和废水中二噁？类及共面PCB的测定方法180

3．9．2．1测定物质180

3．9．2．2适用范围181

3．9．2．3测定方法概要181

3．9．2．4试样的采集及保存181

3．9．2．5仪器及试剂182

3．9．2．6试样前处理186

3．9．2．7定性和定量测定190

3．9．2．8结果的表示和报告200

3．9．2．9质量保证203

3．9．2．10仪器条件设定示例205

3．9．3水和废水中多氯联苯的测定207

3．9．3．1测定物质207

3．9．3．2方法检出限207

3．9．3．3方法概要207

3．9．3．4仪器与试剂207

3．9．3．5测定步骤208

3．9．3．6回收率试验210

3．10废水中苯胺和硝基苯胺的测定210

3．10．1测定物质210

3．10．2检出限210

3．10．3方法概要210

3．10．4试剂及仪器210

3．10．4．1试剂210

3．10．4．2仪器设备210

3．10．5试样前处理211

3．10．6试样测定211

3．10．7方法特性212

3．11二噁烷的GC-MS分析213

3．11．1方法概要213

3．11．2试剂和仪器213

3．11．2．1试剂213

3．11．2．2仪器213

3．11．2．3活性炭萃取小柱的制备和活化213

3．11．3样品的前处理和淋洗213

3．11．4试样测定214

3．11．4．1仪器的操作条件214

3．11．4．2校正曲线214

3．11．4．3加标回收率试验214

3．11．5方法特征214

3．11．5．1校正曲线214

3．11．5．2样品回收率215

3．11．5．3方法检测限215

3．12环境水中苯并[α]芘的GC-MS分析方法215

3．12．1方法概述215

3．12．2适用范围215

3．12．3样品的采集与保存215

3．12．4仪器与试剂215

3．12．4．1仪器215

3．12．4．2试剂216

3．12．5测定步骤216

3．12．5．1样品前处理216

3．12．5．2分析条件216

3．12．6方法特性216

3．13水和废水中挥发性有机物的测定217

3．13．1测定物质217

3．13．2方法检测限217

3．13．3方法概述217

3．13．4样品的采集与保存217

3．13．5试剂及仪器217

3．13．5．1试剂217

3．13．5．2仪器218

3．13．6测定步骤218

3．13．6．1样品的制备218

3．13．6．2外标溶液和标准曲线218

3．13．6．3分析条件218

3．13．7测定218

3．13．8方法特性220

参考文献220

4 空气试样的监测分析方法222

4．1概述222

4．1．1室外空气质量概况222

4．1．2室内空气污染226

4．1．2．1室内空气污染现状及污染物的来源226

4．1．2．2空气中的有机污染物对人体健康的影响230

4．1．3空气监测231

4．1．4空气简易监测232

参考文献233

4．2空气中挥发性有机污染物的测定234

4．2．1测定方法综述234

4．2．1．1采样234

4．2．1．2容器采样-GC-MS测定法238

4．2．1．3固相吸附-热脱附-GC-MS法239

4．2．1．4固相吸附-溶剂萃取-GC-MS法244

4．2．1．5各种方法的特点245

4．2．2容器采样-GC-MS测定法247

4．2．2．1试剂和标气247

4．2．2．2仪器装置250

4．2．2．3采样255

4．2．2．4测定257

4．2．2．5计算266

4．2．2．6质量保证266

4．2．3固相吸附-热脱附-GC-MS法268

4．2．3．1试剂和标气268

4．2．3．2仪器设备269

4．2．3．3采样275

4．2．3．4测定277

4．2．3．5浓度计算277

4．2．3．6质量控制278

参考文献278

4．2．4固相吸附-溶剂萃取-GC-MS法280

4．2．4．1试剂280

4．2．4．2仪器装置281

4．2．4．3采样283

4．2．4．4测定283

4．2．4．5方法特性285

4．2．4．6应用实例286

4．3空气中醛、酮的测定287

4．3．1测定方法综述289

4．3．1．1固相捕集-HPLC法289

4．3．1．2固相捕集-GC-FTD法和固相捕集-GC-MS法290

4．3．2采样方法291

4．3．2．1吸收反应原理291

4．3．2．2采样装置291

4．3．2．3采样操作293

4．3．2．4试样捕集后的稳定性293

4．3．3测定方法293

4．3．3．1 HPLC法293

4．3．3．2 GC-FTD法及GC-MS法299

4．3．4检测限和定量下限的确定306

4．3．5计算307

4．3．5．1苯脘换算为醛、酮的方法307

4．3．5．2浓度计算308

4．3．6质量管理308

4．3．6．1分析方法与仪器设备性能评价及仪器设备的维护管理308

4．3．6．2报告编号309

4．3．7相关示例310

4．3．7．1 GC-FTD法310

4．3．7．2 GC-MS法313

4．3．7．3 HPLC法320

4．4大气颗粒物中多环芳烃的测定321

4．4．1待测物质321

4．4．2方法概述321

4．4．3适用范围321

4．4．4试剂与仪器321

4．4．4．1试剂321

4．4．4．2仪器及装置322

4．4．5采样方法322

4．4．6测定322

4．4．6．1样品前处理322

4．4．6．2标准曲线322

4．4．6．3操作条件和测定322

4．4．6．4空白试验323

4．4．7回收率及精密度323

4．5废气中二噁？类和共面PCB的测定324

4．5．1测定方法概要324

4．5．2适用范围324

4．5．3气样采集326

4．5．3．1试剂和材料326

4．5．3．2采样装置329

4．5．3．3采样准备330

4．5．3．4气体采集量331

4．5．3．5采样操作332

4．5．3．6气样采集记录332

4．5．4前处理333

4．5．4．1试剂333

4．5．4．2材料与仪器装置334

4．5．4．3前处理操作334

4．5．5测定338

4．5．5．1试剂338

4．5．5．2仪器装置338

4．5．5．3测定340

4．5．6结果的表示和报告350

4．5．6．1二噁？类350

4．5．6．2共面PCB350

4．5．6．3浓度单位351

4．5．6．4毒性当量（TEQ）的换算351

4．5．7质量保证352

4．5．7．1保证测定数据的回收率352

4．5．7．2测定操作中的注意事项353

4．5．7．3测定操作的记录355

4．5．7．4质控报告355

4．5．8相关示例356

参考文献358