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1 冶金化学分析基本知识1

1.1 化学分析概述1

1.1.1 分析化学分类1

1.1.2 化学分析的发展与地位2

1.2 钢中常见元素的存在形态及钢种分类3

1.2.1 钢中常见元素简介3

1.2.2 怎样识别钢号9

1.3 化学分析基础操作11

1.3.1 分析天平11

1.3.2 滴定分析基本操作13

1.3.3 化学试剂分类及纯水制备18

1.3.4 分离、富集及隐蔽21

1.3.5 分析试样的采集与制备29

1.3.6 试样的分解35

1.4 化学分析计量44

1.4.1 化学分析法定计量单位44

1.4.2 溶液浓度的表示方法45

1.4.3 等物质的量规则46

1.5 分析结果的评价与处理47

1.5.1 测量结果的评价47

1.5.2 测量结果的处理60

习题64

2 重量分析法65

2.1 重量分析法简介65

2.1.1 基本原理65

2.1.2 沉淀的溶解度及影响沉淀溶解度的因素65

2.1.3 沉淀的条件及对沉淀的要求67

2.2 沉淀重量法的基本操作69

2.2.1 沉淀的过滤和洗涤69

2.2.2 干燥和灼烧72

2.2.3 重量分析的称量和计算72

2.3 应用实例73

2.3.1 钢中硅的测定73

2.3.2 钢中镍的测定75

2.3.3 钢中钨的测定77

2.3.4 铜合金中铜的测定79

习题80

3 酸碱滴定法82

3.1 概述82

3.1.1 溶液的酸碱性82

3.1.2 酸碱溶液pH值的计算86

3.1.3 缓冲溶液87

3.1.4 酸碱指示剂及指示剂的选择89

3.2 酸碱标准溶液的配制和标定95

3.2.1 碱标准溶液的配制和标定95

3.2.2 酸标准溶液的配制和标定96

3.3 酸碱滴定法在冶金分析中的应用97

3.3.1 硅铁中硅的测定97

3.3.2 钢中氮的测定99

3.3.3 混合碱的分析101

习题102

4 氧化还原滴定法104

4.1 氧化还原平衡104

4.2 氧化还原基本单元105

4.3 能斯特方程106

4.4 氧化还原滴定曲线108

4.4.1 氧化还原滴定过程中的电位变化108

4.4.2 氧化还原滴定终点的确定111

4.5 氧化还原滴定法的应用112

4.5.1 KMnO4法112

4.5.2 K2Cr2O7法114

4.5.3 碘量法118

4.5.4 Na3AsO3-NaNO2法测定钢铁中的锰123

习题125

5 络合滴定法127

5.1 络合物的基本概念127

5.1.1 络合物的结构127

5.1.2 络合物与一般化合物的主要区别127

5.1.3 络合物的类型和特点127

5.2 乙二胺四乙酸128

5.3 络合平衡129

5.3.1 络合平衡和络合平衡常数129

5.3.2 络合平衡的副反应和副反应系数129

5.4 络合滴定的基本原理131

5.4.1 络合滴定曲线131

5.4.2 络合滴定对表观稳定常数的要求131

5.4.3 络合滴定的最高允许酸度和最低允许酸度131

5.4.4 酸效应曲线132

5.5 金属指示剂133

5.5.1 金属指示剂的作用原理和条件133

5.5.2 常用金属指示剂133

5.6 络合滴定方式134

5.6.1 直接滴定法134

5.6.2 返滴定法135

5.6.3 置换滴定法135

5.7 提高络合滴定选择性的途径136

5.7.1 隐蔽法136

5.7.2 酸度的控制136

5.7.3 采用不同的滴定方式136

5.7.4 应用其他络合剂的滴定137

5.8 应用实例137

5.8.1 标准溶液的配制和标定137

5.8.2 石灰石中氧化钙、氧化镁的测定138

5.8.3 铝的测定139

5.8.4 钢中镍的测定141

习题142

6 紫外可见分光光度分析法144

6.1 光吸收与物质的颜色144

6.1.1 光与光的颜色144

6.1.2 光吸收与物质的颜色144

6.1.3 吸收光谱的产生144

6.2 光度分析的基本原理146

6.2.1 朗伯—比尔定律146

6.2.2 朗伯—比尔定律的偏离147

6.3 紫外可见分光光度计的组成149

6.3.1 紫外可见分光光度计的基本结构149

6.3.2 紫外可见分光光度计的分类151

6.3.3 紫外可见分光光度计的校正153

6.4 分光光度测定方法154

6.4.1 常规的定量分析方法154

6.4.2 差示分光光度法154

6.4.3 导数分光光度法156

6.4.4 双波长分光光度法157

6.5 显色反应及其影响因素158

6.5.1 显色反应和显色剂158

6.5.2 影响显色反应的因素160

6.5.3 三元配合物显色体系163

6.6 光度分析的灵敏度与准确度164

6.6.1 光度分析的灵敏度164

6.6.2 光度分析的准确度166

6.6.3 测量条件的选择169

6.7 应用实例169

6.7.1 硅相蓝光度法测定碳素钢、低合金钢中硅169

6.7.2 碳酸钠分离—二苯碳酰二肼光度法测定钢中铬171

6.7.3 硫氰酸盐光度法快速测定钢中相173

习题175

7 化学分析规程实例176

7.1 钢铁分析176

7.1.1 燃烧气体容量法测定钢铁及合金中碳量176

7.1.2 高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳、硫量178

7.1.3 燃烧碘量滴定法测定硫量179

7.1.4 高氯酸脱水重量法测定硅量181

7.1.5 硅钥蓝光度法测定硅量182

7.1.6 硅钥蓝光度法测定硅量（快速法）184

7.1.7 高碘酸钠（钾）氧化光度法测定锰量185

7.1.8 铋磷相蓝光度法测定磷量186

7.1.9 过硫酸铵银盐氧化—亚铁滴定法测定铬量187

7.1.10 丁二酮肟光度法测定镍量190

7.1.11 丁二酮肟沉淀分离EDTA滴定法测定镍量191

7.1.12 Zn-EDTA隐蔽铬天青S光度法测定铝量192

7.1.13 硫氰酸盐光度法测定钨量193

7.1.14 氯磺酚S光度法测定铌量194

7.1.15 偶氮氯膦光度法测定稀土总量195

7.2 铁合金分析196

7.2.1 硅铁—氟硅酸钾滴定法测定硅量196

7.2.2 硅铁—高氯酸脱水重量法测定硅量197

7.2.3 硅铁—铋磷钥蓝光度法测定磷量198

7.2.4 硅铁—高碘酸盐氧化光度法测定锰量199

7.2.5 硅铁—Zn-EDTA隐蔽铬天青S光度法测定铝量200

7.2.6 锰铁、硅锰合金—三价锰—硫酸亚铁铵滴定法测定锰量201

7.2.7 钥铁—钼酸铅重量法测定钼量202

7.2.8 钒铁—高锰酸钾氧化硫酸亚铁铵滴定法测定钒量203

7.2.9 钒铁—过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法测定钒量204

7.2.10 铬铁、硅铬合金—酸溶—过硫酸铵氧化亚铁滴定法测定铬量205

7.2.11 铬铁、硅铬合金—碱熔—过硫酸铵氧化亚铁滴定法测定铬量206

7.2.12 铬铁、硅铬合金—高氯酸脱水重量法测定硅量207

7.2.13 铬铁、硅铬合金—铋磷钼蓝光度法测定磷量208

7.2.14 钛铁—硫酸高铁铵滴定法测定钛量209

7.2.15 磷铁—磷钼酸铵酸碱滴定法测定磷量210

7.2.16 磷铁—磷钒钼黄光度法测定磷量211

7.2.17 硅系合金—硫酸钡重量法测定钡量212

7.2.18 稀土合金—过硫酸铵氧化—亚铁滴定法测定饰量213

7.3 矿石、原材料及炉渣分析214

7.3.1 三氯化铁—重铬酸钾滴定法测定全铁量214

7.3.2 重铬酸钾滴定法测定亚铁量216

7.3.3 三氯化铁分解—重铬酸钾滴定法测定金属铁量217

7.3.4 二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁量的联合测定218

7.3.5 硅钥蓝光度法测定二氧化硅量222

7.3.6 铋磷钼蓝光度法测定磷量223

7.3.7 Zn-EDTA隐蔽铬天青S光度法测量三氧化二铝量225

7.3.8 氢氟酸重量法测定硅石中二氧化硅量226

7.3.9 邻菲罗琳光度法测定硅石中三氧化二铁量227

7.3.10 二安替吡淋甲烷光度法测定硅石中二氧化钛量227

7.3.11 铬天青S光度法测定硅石中三氧化二铝量228

7.3.12 蒸馏—错盐滴定测定保护渣中氟量229

7.3.13 保护渣中游离碳量的测定230

7.3.14 EDTA滴定法测定石灰石、白云石中氧化钙和氧化镁量232

7.3.15 硅钼蓝光度法测定石灰石、白云石中二氧化硅量233

7.3.16 邻菲罗琳光度法测定石灰石、白云石中氧化铁量（方法提要）234

7.3.17 EDTA滴定法测定萤石中氟化钙量235

7.4 有色金属分析236

7.4.1 EDTA滴定法测定铝及铝合金中铝量236

7.4.2 硅相蓝光度法测定铝及铝合金中硅量237

7.4.3 铝及铝合金中硅、铁、锰、铜、镍、铁、铬量的联合测定238

7.4.4 电解重量法测定铜及铜合金中铜量243

7.4.5 次磷酸盐还原—碘酸钾滴定法测定锡量246

7.4.6 铬酸铅沉淀—亚铁滴定法测定铅量248

7.4.7 磷钒钼黄光度法测定磷量249

7.4.8 沉淀分离EDTA滴定法测定铅锡合金中铅量251

7.4.9 碘量法测定锡量252

7.4.10 氟取代EDTA滴定法测定锡量253

7.4.11 高锰酸钾滴定法测定锑量254

附录256

附表1 元素周期表256

附表2 常用标准溶液配制方法257

附表3 换算因数260

附表4 试样分解方法选编262

部分习题答案288

参考文献289