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绪论1

第一篇 化学实验基础知识5

1.1基础化学实验室导则5

1.2化学实验的安全与环境5

1.2.1安全守则5

1.2.2化学实验室各类警示标志7

1.2.3环境保护及三废处理11

1.2.4有害化学品知识（危险品的使用）13

1.3化学实验中意外事故预防与处理14

1.3.1预防事故发生措施14

1.3.2意外事故的处理16

1.4化学实验的量与数据处理19

1.4.1单位与法定计量单位19

1.4.2有效数字及运算规则23

1.4.3误差及误差传递25

1.4.4测定结果的数据处理30

1.5实验预习、操作、记录和实验报告34

1.5.1实验预习35

1.5.2实验实施35

1.5.3实验记录35

1.5.4实验报告36

1.6化学实验文献与资料查询38

1.6.1工具书38

1.6.2期刊杂志42

1.6.3网络资源42

第二篇 化学实验常规技术44

2.1玻璃仪器等常规实验材料的使用44

2.1.1玻璃仪器的使用、洗涤与干燥46

2.1.2常用度量玻璃仪器48

实验1 认识实验室58

实验2 容量仪器的校准59

2.1.3微型实验仪器介绍61

2.1.4各类试纸61

2.2质量度量——天平的使用64

2.2.1电子天平64

2.2.2专用天平66

实验3 电子天平的使用练习67

2.3加热与冷却67

2.3.1加热与灼烧67

2.3.2冷却与制冷73

2.3.3温度的测量与温度计75

2.3.4熔点及其测定75

实验4 熔点测定与温度计校正78

2.3.5沸点及其测定79

实验5 液体沸点及其测定80

实验6 凝固点降低法测定分子量81

2.4物质的分离与提纯83

2.4.1固-液分离86

实验7 土壤中可溶性全盐量的测定（重量法）99

实验8 氯化钠的提纯102

2.4.2结晶、沉淀与重结晶103

实验9 硫酸锌的制备与提纯108

实验10 乙酰苯胺、粗萘及苯甲酸的重结晶纯化117

2.4.3离子交换树脂118

实验11 难溶电解质溶度积的测定120

实验12 离子交换色谱分离钴、镍121

2.4.4蒸馏123

实验13 双液系的气-液平衡相图127

实验14 工业乙醇的蒸馏130

实验15 甲醇和水的分馏131

实验16 溴苯的水蒸气蒸馏133

实验17 苯甲醛的减压蒸馏136

实验18 糠醛的减压蒸馏137

实验19 乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏138

2.4.5萃取139

实验20 半开放实验——由糠醛生产废水中萃取有机酸141

实验21 由油料作物种子中提取油脂142

实验22 半开放实验——对甲苯胺、β-萘酚和萘的分离143

2.4.6升华144

实验23 樟脑的升华145

2.4.7物质的干燥146

实验24 小麦面粉水分、粗灰分的测定147

实验25 氯化钡中结晶水的测定149

2.4.8吸附152

实验26 染色废水的脱色处理155

实验27 研究型实验——固体吸附特性的研究157

2.4.9气体发生与净化162

实验28 硫酸亚铁晶体对H2S、氨的吸收170

2.4.10色谱分离技术172

实验29 植物叶片色素提取及薄层色谱分离174

实验30 偶氮苯和苏丹Ⅲ的薄层色谱分离鉴定175

实验31 APC药片组分薄层色谱鉴定176

实验32 荧光黄和亚甲基蓝的色谱分离177

实验33 邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离178

实验34 纸层析法分离与鉴定Fe3＋、Co2＋、Ni2＋和Cu2＋179

实验35 氨基酸的纸上层析及薄层层析181

2.5反应操作技术184

2.5.1搅拌184

2.5.2加料方法189

2.5.3高压反应操作196

2.6化学试剂与化学药品197

2.6.1化学试剂的规格和存取197

2.6.2常用溶剂与溶液199

2.6.3水溶液配制与浓度表示方法203

实验36 溶液的配制204

2.7物质的定性鉴定技术205

2.7.1无机离子鉴定206

实验37 水溶液中阳离子的分离和检出211

实验38 常见阴离子的分离与检出213

实验39 开放实验——未知无机混合物的分离与定性检出215

2.7.2有机化合物的定性鉴定215

实验40 有机物中杂元素的定性鉴定——钠熔法217

实验41 有机化合物官能团定性鉴定218

2.8化学样品定量分析的程序与方法221

2.8.1样品采集与预处理221

2.8.2化学滴定分析226

实验42 酸碱中和滴定231

实验43 有机酸摩尔质量的测定233

实验44 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）234

实验45 半开放实验——啤酒总酸度测定236

实验46 综合性实验——碳酸钠的制备及组成测定（双指示剂法）237

实验47 半开放实验——EDTA制备及其标准溶液的配制、标定242

实验48 粗硫酸锌中锌含量的测定245

实验49 合金中铝含量的测定246

实验50 铁、铝混合液中Fe3＋、A13＋含量的连续测定248

实验51 铅、铋混合液中Pb 2＋、Bi3＋的连续测定250

实验52 水样总硬度的测定251

实验53 石灰石或白云石中钙、镁含量的测定253

实验54 软锰矿（MnO2）氧化力的测定259

实验55 铁矿石中全铁的测定（K2 Cr2 O7法）261

实验56 综合性实验——Na2 S2O3制备及其标准溶液配制与标定263

实验57 工业苯酚纯度的测定（溴酸钾法）267

实验58 维生素C（药片）的测定（碘量法）269

实验59 设计性实验——84消毒液中有效氯含量的测定271

实验60 莫尔法测定氯化物中氯的含量274

实验61 银合金中银含量的测定（佛尔哈德法）275

实验62 双乙酸钠中乙酸钠含量的测定（非水溶液法）277

实验63 α-氨基酸的测定（非水滴定）278

2.8.3重量分析法279

实验64 土壤中硫酸根含量的测定284

2.9光学量测定与光谱技术简介286

2.9.1折射率与旋光度286

实验65 商品味精纯度的测定288

2.9.2分子的电子光谱——紫外可见光谱289

实验66 光度法测定配位化合物的组成和稳定常数296

实验67 溶液吸附法测定比表面积298

2.9.3红外光谱300

实验68 红外吸收光谱302

2.9.4核磁共振303

第三篇 纯物质的制备与提取306

3.1无机物的制备与提取306

3.1.1复分解反应法306

3.1.2分子间化合物的制备307

3.1.3无水化合物的制备308

3.1.4由矿石、废渣（液）制取无机化合物309

实验69 硫酸亚铁铵的制备312

实验70 半开放综合实验——液体碱式氯化铝的制备、性质与组成测定313

实验71 沉淀法制备二氧化硅316

实验72 焦磷酸钙制备317

实验73 铬黄颜料的制备318

实验74 铁黄颜料的制备及其氢氧根含量的测定319

实验75 氯化亚铜的制备与性质320

实验76 氢氧化铜制备与组成分析322

实验77 半开放实验——立德粉废渣湿法制备氧化铅323

实验78 开放实验——NH4 FePO4制备及Fe（Ⅱ）含量的测定324

实验79 设计实验——过碳酸钠制备及活性氧的测定（KMnO4法）326

3.2有机化合物制备327

3.2.1简单有机物的制备327

实验80 环己烯的制备——醇的消除反应328

实验81 溴乙烷和1-氯戊烷的制备330

实验82 叔丁基氯的制备332

实验83 3-溴环己烯的制备333

实验84 四溴双酚A的制备334

实验85 2-甲基-2-己醇的制备336

实验86 α-苯乙醇的制备338

实验87 二苯甲醇的制备339

实验88 乙醚和异戊醚的制备340

实验89 正丁醚的制备343

实验90 β-萘甲醚的制备（微波加热法）344

实验91 苯乙酮的制备345

实验92 二苯甲酮的制备347

实验93 己二酸的制备349

实验94 乙酸乙酯和乙酸异戊酯的制备350

实验95 综合实验——乙酰水杨酸的制备及含量测定353

实验96 富马酸及其二甲酯354

实验97 硝基苯356

实验98 2-硝基雷锁辛357

实验99 苯胺359

实验100 邻氨基苯甲酸360

实验101 甲基橙361

3.2.2利用特殊反应完成有机物合成362

实验102 肉桂酸362

实验103 扁桃酸364

实验104 苯甲醇和苯甲酸365

实验105 呋喃甲醇和呋喃甲酸367

实验106 ε-己内酰胺368

实验107 综合实验——8-羟基喹啉371

实验108 综合实验——非那西汀375

实验109 综合实验——2，4-二氯苯氧乙酸及其含量测定377

实验110 止咳酮380

实验111 苯佐卡因382

3.3配位化合物的制备385

实验112 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾制备及其光化学性质385

实验113 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的合成与组成测定387

实验114 设计实验——EDTA-Ca钠盐的制备389

实验115 四氯合铜二乙基铵盐及其热致变色390

实验116 设计实验——固相反应制备Cr（Ⅲ）草酸根配合物391

实验117 由蚕砂出发制取叶绿素铜钠盐392

3.4由天然产物出发提取纯物质394

实验118 从茶叶中提取咖啡因394

实验119 从槐花米中提取芦丁395

实验120 从黄连中提取黄连素396

实验121 由黄花烟草叶片出发制取烟碱苦味酸盐397

实验122 银杏叶中黄酮类有效成分的提取398

实验123 从黑胡椒中提取胡椒碱399

第四篇 物质基本物理量测定及性质400

4.1气体压力的测量与真空技术400

4.1.1气体压力的测量400

4.1.2真空技术402

实验124 纯液体饱和蒸气压的测定406

实验125 最大气泡法测定溶液表面张力409

4.2物质密度的测定413

4.2.1液体密度的测定413

4.2.2固体密度的测定415

实验126 密度瓶法测定酱油的相对密度416

实验127 浸液法测定粉体真密度417

4.3热力学量的测定418

4.3.1温度的测量419

4.3.2温度的控制424

4.3.3量热技术428

实验128 置换法测定摩尔气体常数R428

实验129 化学反应热效应的简易测定430

实验130 燃烧热测定432

实验131 设计实验——测定苯的稳定化能435

4.4电化学测量方法436

4.4.1对消法436

4.4.2惠斯登电桥法436

4.4.3电极的种类及其选择437

实验132 原电池电动势和电极电势的测定438

实验133 弱酸电离常数的测定443

实验134 难溶电解质溶度积的测定444

实验135 用电导率仪测定电离平衡常数445

实验136 界面移动法测离子迁移数450

实验137 镍电极极化曲线的测定452

实验138 氢超电势的测定454

实验139 设计实验——电极材料与电催化性能457

4.5化学动力学实验460

实验140 过二硫酸根氧化碘离子反应动力学参数的简易测定460

实验141 二级反应——乙酸乙酯皂化反应462

实验142 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数465

实验143 复杂反应——丙酮碘化反应467

实验144 过氧化氢催化分解反应470

实验145 连续流动法研究催化反应动力学473

实验146 催化剂活性与选择性476

4.6无机物及其在水溶液中的性质478

实验147 水溶液中的离子平衡479

实验148 氧化-还原反应与电化学480

实验149 卤素482

实验150 过氧化氢与硫的化合物484

实验151 铬和锰的化合物487

实验152 ⅠB和ⅡB元素性质489

实验153 铁、钴、镍492

4.7结构性质实验495

实验154 超细粒子的粒度分析495

实验155 配合物磁矩的测定499

实验156 偶极矩的测定502

第五篇 综合提高型实验508

实验157 负载型杂多酸催化剂制备与酯化反应应用508

实验158 透明氧化铁黄的制备510

实验159 DL-苏氨酸的化学合成511

实验160 乳酸亚铁制备513

实验161 水垢样品成分分析514

实验162 卡尔·费休法测定植物油脂中水含量515

实验163 化学放大法测定地表水中微量Mn2＋516

实验164 腈菌唑516

实验165 磺胺517

实验166 催化氧化法由葡萄糖制取葡萄糖酸盐519

实验167 绿色催化酯化反应及其动力学520

实验168 微乳液法制备TiO2光催化剂522

实验169 手性1，1′-联-2-萘酚522

附录524

1.化学实验中常用基本物理常数524

2.基础化学实验部分常用基本玻璃仪器、用具简介524

3.常见无机化合物性质531

3.1常见单质的电导率、热导率、密度、熔点和沸点531

3.2常见无机化合物的一般性质532

3.3常见无机化合物的标准热力学数据539

3.4难溶化合物的溶度积常数543

3.5某些无机化合物在部分有机溶剂中的溶解度544

3.6水的各种数据544

4.常见有机化合物的性质546

4.1常用有机化合物的一般性质546

4.2常见有机化合物的标准热力学数据547

5.物质水溶液的性质550

5.1常见酸、碱水溶液的密度与溶解度550

5.2常见无机物水溶液密度与质量分数554

5.3弱酸、弱碱的解离常数555

5.4标准电极电势557

5.5常用pH缓冲溶液的配制和pH值560

5.6常用各种指示剂560

5.7配合物稳定常数564

6.常见二元恒沸混合物的组成和沸腾温度566

主要参考书目568