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第一章 绪论1

1-1 毛细管气相色谱1

1．1．1 毛细管色谱柱的类型3

1．1．2 毛细管柱与一般填充柱的比较4

1．1．3 毛细管气相色谱的文献8

1-2 高分辨裂解气相色谱12

1．2．1 分析裂解概述13

1．2．2 裂解气相色谱的发展15

参考文献18

第二章 毛细管气相色谱仪24

2-1 毛细管气相色谱仪的主要部件24

2．1．1 毛细管气相色谱仪的流程24

2．1．2 毛细管气相色谱仪与填充柱气相色谱仪的区别25

2-2 毛细管气相色谱仪的进样系统26

2．2．1 对进样系统的基本要求27

2．2．2 分流进样28

2．2．3 不分流进样32

2．2．4 柱头进样36

2．2．5 直接进样38

2．2．6 程序升温蒸发进样41

2．2．7 小结42

2-3 毛细管气相色谱仪的柱箱42

2．3．1 柱箱温度的控制42

2．3．2 程序升温43

2-4 毛细管气相色谱仪的检测器44

2．4．1 气相色谱检测器的性能参数45

2．4．2 常用气相色谱检测器的性能47

2．4．3 氢火焰离子化检测器(FID)48

2．4．4 电子捕获检测器(ECD)52

2．4．5 火焰光度检测器(FPD)56

2．4．6 热离子检测器(TID)59

2．4．7 光离子化检测器(PID)60

参考文献64

第三章 毛细管气相色谱基本原理67

3-1 气相色谱分离实质67

3．1．1 毛细管气相色谱分离的实例67

3-2 毛细管气相色谱中的术语和定义68

3．2．1 色谱图68

3．1．2 色谱分离的内因68

3．2．2 区域宽度70

3．2．3 保留值70

3．2．4 分配比或分配容量74

3．2．5 色谱柱的柱效率和分离度75

3-3 用于毛细管色谱的速率理论78

3．3．1 高雷方程78

3．3．2 毛细管色谱柱的柱效79

3．3．3 毛细管色谱柱的最佳适用载气流速81

3-4 色谱理论实际运用83

3．4．1 固定液的选择83

3．4．2 毛细管色谱柱的柱长86

3．4．3 毛细管柱的柱径和膜厚87

3．4．4 载气种类和流速88

参考文献89

4-1 概述91

4．1．1 毛细管气相色谱柱的问世91

第四章 毛细管气相色谱柱91

4．1．2 竞相效仿阶段93

4．1．3 提高毛细管内表面的面积93

4．1．4 玻璃毛细管柱的时代94

4．1．5 弹性石英毛细管柱的时代95

4．1．6 毛细管气相色谱柱近年的发展95

4-2 毛细管色谱柱的材料96

4．2．1 普通玻璃、石英玻璃的体相和表相成分及结构96

4．2．2 玻璃表面性能及对色谱的影响99

4．2．3 玻璃表面的湿润性101

4．3．1 玻璃毛细管柱的拉制103

4-3 毛细管柱的拉制103

4．3．2 弹性石英毛细管柱的拉制105

4-4 毛细管柱内壁处理106

4．4．1 毛细管内壁的粗糙化106

4．4．2 玻璃毛细管柱粗糙化的方法108

4．4．3 玻璃毛细管柱的沥取和弹性石英毛细管柱的水热处理112

4．4．4 毛细管柱的去活115

4-5 毛细管柱用气相色谱固定液125

4．5．1 毛细管柱对固定液的要求126

4．5．2 固定液的极性127

4．5．3 聚硅氧烷固定液127

4．5．4 聚硅氧烷的稳定性128

4．5．5 在聚硅氧烷中的渗透和扩散性131

4．5．6 常用的聚硅氧烷毛细管柱固定液132

4．5．7 聚乙二醇类固定液134

4．5．8 热稳定性好的固定液135

4．5．9 便于交联的固定液138

4．5．10 耐温手性固定液141

L 5．11 环糊精衍生物固定液144

4．5．12 液晶固定液149

4．5．13 冠醚固定液161

4-6 毛细管色谱柱的涂溃166

4．6．1 动态涂渍法166

4．6．2 静态涂渍法169

4．6．3 小内径毛细管柱的涂渍171

4-7 毛细管柱的交联172

4．7．1 交联柱的制备方法173

4．7．2 制备交联柱的引发剂174

4-8 对毛细管色谱柱的评价177

4．8．1 柱分离能力的测量179

4．8．2 柱活性的考查181

4．8．3 柱热稳定性的考查184

4-9 大内径厚液膜毛细管柱186

4．9．1 大内径毛细管柱的特点186

4．9．2 大内径柱的主要柱参数187

参考文献189

第五章 毛细管气相色谱在火炸药分析中的应用200

5-1 用气相色谱分析火炸药200

5-2 毛细管气相色谱在火炸药产品分析中的应用200

5．2．1 一、二硝基甲苯(MNT和DNT)异构体的分离201

5．2．2 三硝基甲苯异构体的分离214

5．2．3 用毛细管色谱柱分析混合炸药217

5．2．4 硝基氨基甲苯的分离218

5．2．5 发射药组分的分离220

5．2．6 叔丁基二茂铁混合物的分离222

5-3 火炸药环境污染物的分析222

5．3．1 海水中DNT异构体的分析222

5．3．2 装药厂废水中硝基化合物的分析224

5-4 法庭分析中用毛细管色谱分析火炸药224

5．4．1 分析p8量级混合炸药225

5．4．2 毛细管柱配合热能检测器(TEA)226

参考文献228

6-1 裂解色谱基本原理231

6．1．1 关于裂解、分解和降解的概念231

第六章 裂解气相色谱基本原理231

+6．1． 2 裂解色谱分析原理232

6．1．3 高分辨PGC的特点233

6．1．4 裂解色谱的作用236

6-2 聚合物的裂解机理237

6．2．1 高分子裂解反应的类型237

6．2．2 自由基链反应理论239

6．2．3 常见聚合物的裂解机理242

6-3 谱图解析与数据处理242

6．3．1 裂解产物的鉴定243

6．3．2 裂解产物的定量分析247

6．3．3 数据处理简介250

参考文献253

7．1．1 裂解反应的控制259

第七章 裂解装置259

7-1 PGC用裂解器的特点259

7．1．2 PGC用裂解器的技术要求260

7-4 其它裂解器262

7．1．3 裂解器的分类263

7-2 间歇式裂解器264

7．2．1 热丝(带)裂解器264

7．2．2 居里点裂解器271

7．2．3 激光裂解器277

7-3 连续式裂解器279

7．3．1 管式炉裂解器279

7．3．2 微型炉裂解器281

7．4．1 用于挥发性样品的裂解器282

7．4．2 其它裂解器简介285

7-5 裂解器的比较和选择286

7．5．1 几种主要裂解器的比较286

7．5．2 裂解器的选择和安装288

参考文献289

第八章 高分辨PGC的实验条件和方法293

8-1 影响PGC实验重现性的因素293

8-2 实验条件的选择295

8．2．1 样品的处理295

8．2．2 裂解条件297

8．2．3 色谱条件302

8-3 仪器的连接307

8．4．1 浓缩方法311

8-4 其它高分辨PGC实验方法311

8．4．2 闪蒸技术313

8．4．3 程序裂解315

8．4．4 多阶裂解317

8．4．5 反应技术318

8．4．6 多维PGC322

8．4．7 结语324

参考文献324

第九章 高分辨PGC在聚合物分析中的应用329

9-1 概述329

9-2 聚合物定性鉴定330

9-3 聚合物组成分析336

9．4．1 支化结构346

9-4 聚合物结构表征346

9．4．2 立体规整性349

9．4．3 分子量和端基353

9．4，4 头-头键接结构355

9．4．5 双烯聚合物的结构358

9．4．6 交联结构360

9．4．7 共聚物与共混物的区别361

9．4．8 共聚物的序列结构364

9．4．9 其它结构表征374

9-5 聚合物降解研究375

9．5．1 概述375

9．5．2 举例377

参考文献386

10-1 含能材料的定性鉴定394

第十章 裂解色谱在含能材料研究中的应用394

10-2 含能材料的定量分析397

10．2．1 混合炸药定量分析397

10．2．2 添加剂定量分析400

10-3 含能材料的热分解研究402

10．3．1 炸药的热分解402

10．3．2 发射药的热分解408

10-4 聚氨酯缓蚀添加剂的缓蚀机理研究410

10-5 结论412

参考文献412

第十一章 高分辨PCC在其他方面的应用414

11．1 生物大分子及医药分析414

11．1．1 氨基酸414

11．1．2 肽420

11．1．3 蛋白质423

11．1．4 碳水化合物425

11．1．5 微生物428

11．1．6 医药分析431

11-2 司法检验433

11．2．1 概述433

11．2．2 涂料验证434

11．2．3 纤维验证435

11．2．4 其他痕量取证435

11-3 能源及地球化学436

11-4 其他方面的应用439

参考文献442