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1 分析化学实验基本知识1

1．1 分析化学实验的基本要求1

1．1．1 定量化学分析实验的目的和要求1

1．1．2 仪器分析实验的基本要求2

1．2 实验室安全常识3

1．3 实验室用水的规格、制备及检验方法4

1．3．1 规格及技术指标4

1．3．2 制备方法5

1．3．3 检验6

1．3．4 纯水的合理选用7

1．4 化学试剂7

1．4．1 化学试剂的分类、分级及用途8

1．4．2 化学试剂的选用11

1．5 标准物质和计量保证12

1．5．1 标准物质12

1．5．2 标准溶液16

1．5．3 计量保证20

1．6．1 滤纸27

1．6 滤纸和滤器27

1．6．2 实验室用烧结(多孔)过滤器28

1．7 玻璃器皿的洗涤方法及常用洗涤剂30

1．7．1 洗涤方法30

1．7．2 常用洗涤剂31

1．8 离子交换树脂33

2 分析化学实验仪器及操作35

2．1 一般仪器35

2．2 玻璃量器41

2．2．1 移液管41

2．2．2 吸量管43

2．2．3 定量及可调移液器45

2．2．4 微量进样器47

2．2．5 滴定管48

2．2．6 容量瓶55

2．2．7 量筒和量杯57

2．3 重量分析一般操作58

2．4 分析天平67

2．4．1 天平的分类、分级及构造原理68

2．4．2 天平的计量特性70

2．4．3 天平计量性能的检定71

2．4．4 双盘半机械加码电光天平75

2．4．5 单盘天平80

2．4．6 电子天平83

2．4．7 称量方法88

2．5．1 紫外-可见分光光度计91

2．5 光谱分析法仪器及操作91

2．4．8 使用天平的注意事项91

2．5．2 红外光谱仪98

2．5．3 RF-540型荧光分光光度计101

2．5．4 原子吸收分光光度计106

2．5．5 原子发射光谱仪110

2．6 核磁共振波谱仪120

2．6．1 仪器基本结构和原理121

2．6．2 MURCURY高分辨超导核磁共振波谱仪126

2．7．1 原理及仪器结构128

2．7 SQ-203型气相色谱仪128

2．7．2 仪器操作131

2．8 Waters 510型高效液相色谱仪137

2．8．1 原理及仪器结构137

2．8．2 仪器操作138

2．9 电分析化学仪器140

2．9．1 指示电极和参比电极140

2．9．2 821型袖珍数字式pH离子计144

2．9．3 883型笔录式极谱仪146

2．9．4 JP-2型示波极谱仪149

2．9．5 DDS-11A型电导率仪152

3 实验部分155

3．1 基本实验155

实验1．1 分析天平称量练习155

实验1．2 滴定法操作练习157

实验1．3 玻璃量器的校准160

实验1．4 有机酸试剂纯度的测定165

实验1．5 工业碳酸钠总碱量的测定168

实验1．6 乙酰水杨酸含量的测定171

实验1．7 铅铋合金中铋和铅的连续络合滴定173

实验1．8 自来水总硬度的测定176

实验1．9 三氯化钛-重铬酸钾法测定铁矿石中的铁179

实验1．10 碘量法测定铜183

实验1．11 碘量法测定葡萄糖186

实验1．12 高锰酸钾法测定石灰石中的钙189

实验1．13 莫尔(Mohr)法测定氯192

实验1．14 沉淀重量法测定钡(灼烧干燥恒重)194

实验1．15 沉淀重量法测定钡(微波干燥恒重)197

实验1．16 邻二氮菲分光光度法测定铁——实验条件的研究及工业碳酸锂中微量铁的测定199

实验1．17 分光光度法测定水中的氨态氮和亚硝酸态氮205

实验1．18 钴和镍的离子交换法分离及分光光度法测定209

实验1．19 钽试剂萃取光度法测定低合金钢中的钒212

实验1．20 苯和苯衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂性质对紫外吸收光谱的影响216

实验1．21 有机物红外吸收光谱的测绘及结构分析219

实验1．22 火焰原子吸收光谱法测定钙222

实验1．23 原子发射光谱定性分析226

实验1．24 原子发射光谱半定量分析——镍钢中镍的测定230

实验1．25 矿泉水中微量元素的ICP-AES法测定232

实验1．26 荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸混合物中二组分的含量235

实验1．27 气相色谱填充柱的制备238

实验1．28 色谱柱的评价及分离条件的选择241

实验1．29 热导检测器灵敏度的测定248

实验1．30 气相色谱定性定量分析250

实验1．31 高效液相色谱柱参数测定及内标法定量254

实验1．32 电位法测量水溶液的pH值258

实验1．33 氟离子选择电极测定饮用水中的氟261

实验1．34 溴离子选择电极对碘离子选择性系数的测定264

实验1．35 库仑滴定法测定砷266

实验1．36 直流极谱法测定混合金属离子溶液中的镉270

实验1．37 单扫描极谱法测定氧化锌试剂中的微量铅272

实验1．38 在室温下乙酰乙酸乙酯互变异构体的核磁共振法测定275

3．2 自拟方案实验278

3．2．1 目的和要求278

3．2．2 实验题目280

3．2．3 实验题目注释281

3．2．4 试剂及仪器(供选用)282

3．3 课外实验283

实验3．1 酸碱指示剂pH变色域的测定283

实验3．2 凯氏定氮法测定奶粉中的蛋白质287

实验3．3 碘量法测定水中的溶解氧291

实验3．4 地下水和地面水中高锰酸盐指数的测定296

实验3．5 丁二酮肟重量法测定合金钢中的镍299

实验3．6 非水酸碱滴定303

实验3．7 弱酸弱碱的自动电位滴定306

实验3．8 电位滴定法测定卤离子混合液中的氯溴碘308

实验3．9 电位滴定法测定铜(Ⅱ)-磺基水杨酸络合物的稳定常数311

实验3．10 光度滴定法315

实验3．11 分光光度法测定铁(Ⅲ)-磺基水杨酸络合物的组成318

实验3．12 分光光度法测定甲基橙的离解常数322

实验3．13 萃取法分离-紫外分光光度法测定复方乙酰水杨酸药片中各组分的含量325

实验3．14 荧光分析法测定血清中的镁330

实验3．15 磷酸根对火焰原子吸收光谱法测定钙的干扰及消除332

实验3．16 循环伏安法335

实验3．17 微分脉冲伏安法测定维生素C340

实验3．18 汞膜电极溶出伏安法测定水中的镉343

实验3．19 水及溶液电导串的测定346

实验3．20 钛在直流极谱上的可逆波、不可逆波和催化波349

实验3．21 核磁共振波谱法研究乙酸-水体系中的质子交换作用353

附录16 一些基团的振动与波数的关系397

附录17 部分元素的光谱线399

附录18 气相色谱中常用固定液400

附录19 气相色谱中常用载体402

附录20 一些气体和蒸气的热导系数403

附录21 一些化合物的相对质量校正因子和沸点404

附录22 常用氘代溶剂中残存质子峰的化学位移值404

附录23 常用内标准物质的化学位移值405

附录24 化合物的摩尔质量405

附录25 原子吸收光谱分析的常用火焰409

附录26 原子发射光谱感光板的特性及冲洗条件410

附录27 常用分析化学术语汉英对照413

附录28 定量化学分析实验仪器清单427