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上篇 化学实验的基本知识、基本操作和基本技术1

第1章 绪论1

1.1化学实验的目的与要求1

1.1.1化学实验的目的1

1.1.2化学实验的基本要求2

1.2化学实验室基本知识3

1.2.1学生实验守则3

1.2.2化学实验室安全规则4

1.2.3化学危险品的分类及其使用规则5

1.2.4化学实验意外事故的预防和急救处理6

1.2.5化学实验室消防安全知识8

1.2.6实验室“三废”的处理9

1.3化学文献基础知识11

1.3.1化学文献的分类11

1.3.2化学文献检索简介11

1.3.3图书目录简介12

1.3.4化学文献与资料12

1.3.5化学文摘18

1.3.6网络上的化学信息资源19

第2章 化学实验基本知识21

2.1常用玻璃仪器21

2.1.1常用玻璃仪器及器皿21

2.1.2有机化学实验常用玻璃仪器24

2.1.3玻璃仪器的洗涤和干燥28

2.2化学试剂32

2.2.1化学试剂的规格32

2.2.2化学试剂的存放33

2.2.3化学试剂的取用33

2.2.4溶液的配制35

2.3试纸与滤纸37

2.3.1试纸及使用方法37

2.3.2滤纸39

2.4实验用水及纯水的制备39

2.4.1实验用水的规格和检验40

2.4.2纯水的制备41

2.5气体的制备与纯化42

2.5.1气体的制备42

2.5.2气体的收集44

2.5.3气体的纯化与干燥44

2.5.4气体钢瓶及其使用46

第3章 化学实验基本操作48

3.1简单玻璃工操作和塞子的加工48

3.1.1玻璃管（棒）的清洗和干燥48

3.1.2玻璃管（棒）的切割48

3.1.3拉玻璃管与滴管的制作49

3.1.4弯玻璃管49

3.1.5塞子的配置与打孔50

3.2称量仪器及其使用52

3.2.1托盘天平52

3.2.2电子天平52

3.2.3试样的称量方法53

3.3玻璃量器及其使用55

3.3.1滴定管55

3.3.2移液管和吸量管60

3.3.3容量瓶62

3.3.4微量进样器64

3.3.5量筒和量杯64

3.3.6量器的校准65

3.4加热与冷却66

3.4.1加热装置67

3.4.2加热方法70

3.4.3冷却方法72

3.5物质的干燥73

3.5.1干燥分类及原理73

3.5.2干燥仪器和设备74

3.5.3物质的干燥和干燥剂76

3.6熔点的测定和温度计的校正78

3.6.1基本原理78

3.6.2熔点的测定方法79

3.6.3温度计的校正82

第4章 化学实验基本技术84

4.1固液分离84

4.1.1溶液的蒸发与浓缩84

4.1.2结晶84

4.1.3固液分离的方法85

4.1.4重量分析的基本操作90

4.2重结晶93

4.2.1溶剂的选择93

4.2.2重结晶操作94

4.3升华97

4.3.1基本原理97

4.3.2操作方法97

4.4蒸馏98

4.4.1简单蒸馏原理98

4.4.2简单蒸馏操作99

4.4.3微量法测定沸点101

4.5分馏与精馏102

4.5.1理想溶液的分馏原理102

4.5.2共沸混合物分馏原理简介103

4.5.3分馏柱与填料104

4.5.4分馏装置与操作104

4.6减压蒸馏105

4.6.1减压蒸馏原理105

4.6.2减压蒸馏装置及操作106

4.6.3旋转蒸发器与溶剂的蒸除108

4.7水蒸气蒸馏109

4.7.1水蒸气蒸馏原理109

4.7.2水蒸气蒸馏装置与操作111

4.8萃取和洗涤112

4.8.1基本原理113

4.8.2实验方法114

4.8.3液-液萃取操作114

4.9色谱分离技术116

4.9.1薄层色谱116

4.9.2纸色谱120

4.9.3柱色谱121

4.10反应操作技术123

4.10.1试管实验基本技术123

4.10.2搅拌125

4.10.3无水无氧操作127

4.10.4高压操作129

第5章 化学实验中的基本原理与基本方法132

5.1定量分析的原理与方法132

5.1.1试样的采集与制备132

5.1.2分析测定方法的选择135

5.1.3滴定分析135

5.1.4重量分析137

5.2误差与实验数据处理138

5.2.1实验记录138

5.2.2误差的概念138

5.2.3实验数据处理与结果表达144

第6章 基本物理量的测定技术156

6.1温度的测量156

6.1.1温标156

6.1.2温度的测量和温度计158

6.1.3量热技术169

6.2温度的控制技术170

6.2.1常温控制171

6.2.2高温控制174

6.2.3低温控制176

6.3压力的测量与真空技术177

6.3.1概述177

6.3.2常用测压仪表178

6.3.3气压计180

6.3.4真空技术简介184

6.4黏度和密度的测定191

6.4.1流体黏度的测定191

6.4.2物质密度的测定193

6.5光学测量技术196

6.5.1折射率与阿贝折射仪196

6.5.2旋光仪与旋光度的测定200

6.5.3分光光度计202

6.6电化学测量技术207

6.6.1电导的测量与电导率仪207

6.6.2电池电动势的测量210

6.6.3酸度计与pH的测定215

6.6.4检流计217

6.6.5直流电位差计218

6.7热分析测量技术221

6.7.1热重分析221

6.7.2差热分析法222

6.7.3差示扫描量热法224

下篇 实验227

第7章 基本操作与基本技能训练227

实验一 仪器的洗涤、干燥与玻璃工操作227

实验二 电子分析天平的使用230

实验三 溶液的配制231

实验四 酸碱滴定234

实验五 氯化钠的提纯239

实验六 阿伏加德罗常数的测定241

实验七 摩尔气体常数的测定243

实验八 蒸馏及沸点的测定246

实验九 简单分馏248

实验十 减压蒸馏251

实验十一 重结晶253

实验十二 熔点测定及温度计校正256

实验十三 萃取257

实验十四 从茶叶中提取咖啡因259

实验十五 生姜中生姜油的提取262

实验十六 色谱技术264

第8章 物质的性质与鉴别268

实验十七 解离平衡与缓冲溶液268

实验十八 配合物与沉淀-溶解平衡271

实验十九 氧化还原反应与电化学276

实验二十 弱酸解离常数和解离度的测定279

实验二十一 碱金属和碱土金属281

实验二十二 卤素284

实验二十三 过氧化氢、硫及其化合物287

实验二十四碳、硅、硼、铝292

实验二十五氮、磷297

实验二十六锡、铅、砷、锑、铋301

实验二十七ds区元素化合物的性质305

实验二十八d区元素化合物的性质（一）308

实验二十九d区元素化合物的性质（二）314

实验三十 常见阳离子的分离与鉴定（设计实验）316

实验三十一 常见阴离子的分离与鉴定324

实验三十二 未知无机固体混合物的鉴定（设计实验）328

实验三十三 有机物元素的定性分析328

实验三十四烷、烯、炔的鉴定331

实验三十五 卤代烃、酚、醇的鉴定332

实验三十六醛、酮和糖的鉴定336

第9章 物质的合成与制备341

实验三十七 由胆矾精制五水硫酸铜341

实验三十八 硫酸亚铁铵的制备342

实验三十九 转化法制备硝酸钾345

实验四十 用废旧易拉罐制备硫酸铝钾（设计实验）347

实验四十一 四碘化锡的制备348

实验四十二 高锰酸钾的制备及纯度测定350

实验四十三 十二钨硅酸的制备、萃取、分离及表征353

实验四十四 二茂铁的制备355

实验四十五 醋酸铬（Ⅱ）水合物的制备358

实验四十六 反尖晶石类型化合物铁（Ⅲ）酸锌的制备及表征359

实验四十七 碘酸钾的合成362

实验四十八 一种钴（Ⅲ）配合物的制备及组成的测定364

实验四十九 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成的测定367

实验五十 乙酰丙酮锰的制备和磁化率测定370

实验五十一 席夫碱的制备与组分鉴定（设计实验）372

实验五十二 铝矾土中主要成分的提取与应用（设计实验）373

实验五十三 乙酰苯胺的制备373

实验五十四 正溴丁烷的制备376

实验五十五 环己烯的制备380

实验五十六 肉桂酸的制备382

实验五十七 苯甲酸乙酯的制备384

实验五十八 乙酸正丁酯的制备387

实验五十九 乙醚的制备389

实验六十 乙酰乙酸乙酯的制备391

实验六十一2-甲基-2-己醇的制备394

实验六十二 对氯甲苯的制备397

实验六十三 甲基橙的制备401

实验六十四 苯甲醇和苯甲酸的制备403

实验六十五 苯乙酮的制备405

实验六十六 硝基苯的制备407

实验六十七 苯胺的制备409

第10章 物质的化学分析和仪器分析412

实验六十八 酸碱溶液的配制和浓度的比较412

实验六十九 酸碱标准溶液浓度的标定414

实验七十 混合碱的测定（双指示剂法）416

实验七十一 有机酸摩尔质量的测定418

实验七十二 硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法）419

实验七十三EDTA标准溶液的配制和标定421

实验七十四 水的硬度的测定（配位滴定法）423

实验七十五 铅铋混合液中铅铋含量的连续测定425

实验七十六 铝合金中铝含量的测定427

实验七十七 高锰酸钾标准溶液的配制和标定428

实验七十八 过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）430

实验七十九 水样中化学耗氧量（CO）D）的测定（高锰酸钾法）431

实验八十 碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定433

实验八十一 硫酸铜中铜含量的测定436

实验八十二 水果中维生素C含量的测定438

实验八十三 重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量（无汞法）439

实验八十四 工业苯酚纯度的测定441

实验八十五 氯化物中氯含量的测定（莫尔法）443

实验八十六 二水合氯化钡含量的测定（重量法）444

实验八十七 工业漂白精中有效氯和固体总钙量的测定（设计实验）446

实验八十八 邻二氮菲分光光度法测定微量铁447

实验八十九 紫外吸收光谱法同时测定邻位和对位甲苯磺酰胺的含量449

实验九十 荧光分光光度法测定维生素B2452

实验九十一 原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量453

实验九十二 有机化合物红外光谱的测定457

实验九十三 离子选择性电极测定试样中的氟含量458

实验九十四 单扫描极谱法测定铜的含量460

实验九十五 循环伏安法判断电极过程462

实验九十六 气相色谱定性与定量分析463

实验九十七 醇系物的分离（程序升温气相色谱法）465

实验九十八 稠环芳烃的高效液相色谱法分析及柱效能评价466

实验九十九 五水硫酸铜热重曲线的测定468

实验一○○ X射线衍射法物相分析471

第11章 基本物理量与物化参数的测定474

实验一○一 液体饱和蒸气压的测定474

实验一○二凝固点降低法测定蔗糖的摩尔质量476

实验一○三 分解反应平衡常数的测定479

实验一○四 燃烧热的测定482

实验一○五 双液系气-液相图的绘制485

实验一○六 二组分固-液相图的绘制490

实验一○七 差热分析493

实验一○八 分光光度法测定配合物的稳定常数495

实验一○九 离子迁移数的测定（界面移动法）499

实验一一○电动势的测定及其应用501

实验一一一 氢超电势的测定504

实验一一二 蔗糖水解速率常数的测定507

实验一一三 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定510

实验一一四 丙酮碘化反应速率常数的测定512

实验一一五B-Z振荡反应516

实验一一六 黏度法测定高聚物的相对分子质量519

实验一一七 溶液表面吸附的测定524

实验一一八 胶体制备及ζ电位的测定527

实验一一九 电渗与电泳529

实验一二○磁化率——配合物结构的测定532

实验一二一 偶极矩的测定537

实验一二二 分子结构模型的构建及优化计算543

实验一二三 物理化学设计实验547

第12章 综合性、研究性和创新性实验549

实验一二四 非线性光学晶体磷酸二氢钾（KDP）的单晶生长与光学性能测定549

实验一二五 掺杂钒酸盐晶体的合成、结构鉴定和性能表征554

实验一二六 无机-有机杂化材料的合成与结构558

实验一二七 二聚钨团簇的化学键分析560

实验一二八 双原子分子振动频率的计算模拟564

实验一二九 膨化食品中微量铅残留的测定分析567

实验一三○应用化学发光法研究酞菁光敏剂单态氧相对量子产率570

实验一三一 重金属污染物（汞离子）的可视化传感器的制备与应用574

实验一三二 毛细管电泳安培检测法分离测定多巴胺和儿茶酚577

实验一三三 金属有机化合物的制备与应用——格氏试剂用于染料合成580

实验一三四 天然产物的合成与结构鉴定——蟑螂信息素的制备583

实验一三五 载药乳状液制备与乳液稳定性586

实验一三六 表面活性剂水溶液在固体表面的润湿作用及其构效关系590

实验一三七 铜离子对生活污水生化处理的影响596

实验一三八白蛋白与药物小分子复合物的制备及性能测试600

实验一三九 扣式锂离子电池的制备及性能测试604

实验一四○酞菁金属配合物的合成及其光物理性质测定610

实验一四一 一种磷钼酸盐（2.2′-bipyH）3（PMo12O40）的合成与热微扰下二维相关光谱研究614

实验一四二 可溶性苝酰亚胺染料的固相合成及其超分子聚集行为619

实验一四三 多钒酸盐的水热合成及结构表征621

附录625

附录1国际单位制（SI）基本单位625

附录2国际单位制中具有专门名称的导出单位625

附录3国际单位制（SI）词头626

附录4可与国际单位制并用的我国法定计量单位626

附录5一些物理和化学的基本常数627

附录6元素的相对原子质量（1999年）628

附录7不同温度下水的折射率629

附录8不同温度下水的表面张力629

附录9不同温度下水的黏度630

附录10不同温度下水的饱和蒸气压630

附录11不同温度下某些液体的密度632

附录12常用酸碱溶液的密度和浓度632

附录13常用指示剂633

附录14常用缓冲溶液的配制636

附录15七种pH基准缓冲溶液的pH636

附录16常用基准物及其干燥条件637

附录17弱酸及其共轭碱在水中的解离常数（298.15K，离子强度I= 0）637

附录18某些难溶化合物的溶度积常数（298.15K）640

附录19某些金属配离子的稳定常数（293～298K，离子强度I≈0）641

附录20某些氨羧配位剂与金属离子配合物的稳定常数1gK（ML）641

附录21半电极反应和标准电极电势（298.15K）642

附录22实验室中一些试剂的配制647

附录23常见离子及化合物的颜色648

附录24摩尔凝固点降低常数649

附录25 KCl溶液的电导率649

附录26无限稀释溶液的离子摩尔电导率650

附录27电解质水溶液的摩尔电导（298.15K）650

附录28不同温度下甘汞电极的电极电势650

附录29不同温度下Ag/AgCl的电极电势651

附录30部分共沸物的性质651

参考文献653