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绪 论1

第一部分 气相色谱基础操作4

第一章 气相色谱样品的取样4

1.1 气体样品取样4

1.1.1 气体样品取样方式的分类4

1.1.2 低压取样5

1.1.3 高压球胆或气袋取样5

1.1.4 高压钢瓶取样5

1.1.5 扩展阅读7

1.2 液体样品的取样8

1.2.1 液体样品取样方式的分类8

1.2.2 低黏度液体样品取样9

1.2.3 含易挥发组分的液体样品取样9

1.3 液化气体样品的取样9

1.3.1 液化气体样品取样方式的分类9

1.3.2 液化气体气袋或球胆取样10

1.3.3 液化气体钢瓶取样10

1.3.4 扩展阅读：临界压力和临界温度13

1.4 样品中危害组分的识别和净化14

1.4.1 水分14

1.4.2 重组分14

1.4.3 固体颗粒15

1.4.4 扩展阅读：顶空进样技术15

第二章 气相色谱样品的进样16

2.1 气体样品进样16

2.1.1 气密注射器进样16

2.1.2 六通阀进样17

2.1.3 扩展阅读：进样阀后鼓泡瓶的连接18

2.2 液体样品进样19

2.2.1 微量注射器手动进样19

2.2.2 微量注射器的清洗20

2.2.3 液体自动进样器20

2.2.4 更换自动进样器的微量注射器21

2.2.5 易挥发液体的进样21

2.2.6 扩展阅读：针头效应和记忆效应22

2.3 液化气体样品进样22

2.3.1 液化气体样品的汽化进样22

2.3.2 液相进样阀进样23

2.3.3 扩展阅读：高压液相阀24

第三章 气相色谱的定量26

3.1 外标法26

3.1.1 外标法的应用26

3.1.2 外标法应用实例27

3.1.3 扩展阅读：绝对校正因子29

3.2 面积归一化法29

3.2.1 面积归一化法的应用29

3.2.2 面积归一化法应用实例30

3.2.3 面积归一化法的变化应用31

3.2.4 带校正因子的面积归一化法应用实例31

3.2.5 扩展阅读：相对校正因子32

3.3 内标法33

3.3.1 内标法操作过程33

3.3.2 内标法应用实例34

3.3.3 内标物的选择和加入量34

3.3.4 扩展阅读：内加法35

第四章 载气钢瓶和气体发生器的使用37

4.1 载气和载气钢瓶37

4.1.1 常用载气37

4.1.2 载气钢瓶38

4.1.3 扩展阅读：钢瓶组及压力自动切换40

4.2 气体发生器41

4.2.1 氢气发生器41

4.2.2 空气发生器42

4.2.3 氮气发生器43

4.3 扩展阅读44

4.3.1 几种常见载气44

4.3.2 气体纯度低的不良影响45

第二部分 气相色谱进阶操作48

第五章 气相色谱日常操作48

5.1 气体纯化装置的检查和更换48

5.1.1 气体纯化的目的48

5.1.2 常见气体纯化剂49

5.1.3 气体纯化装置的结构49

5.1.4 常见气体纯化装置失活的检查与更换50

5.1.5 气体纯化剂的再生51

5.1.6 扩展阅读52

5.2 进样隔垫和玻璃衬管的更换53

5.2.1 液体进样装置的结构53

5.2.2 进样隔垫的作用53

5.2.3 进样隔垫使用情况的检查和更换53

5.2.4 玻璃衬管和石英棉的作用54

5.2.5 玻璃衬管和石英棉的更换54

5.3 色谱柱的装填和更换55

5.3.1 填充柱的结构55

5.3.2 填充柱管内壁的预处理55

5.3.3 担体的作用和选择56

5.3.4 固定液的涂渍56

5.3.5 填充柱的装填56

5.3.6 更换填充柱的过程和要点57

5.4 毛细管色谱柱的更换57

5.4.1 毛细管柱的结构和特点57

5.4.2 分流／不分流进样口的结构58

5.4.3 进样口端毛细管柱的连接58

5.4.4 检测器端毛细急抗的连接59

5.5 气相色谱开停机和紧急停机59

5.5.1 保护色谱仪的重要性59

5.5.2 色谱仪开机主要步骤和注意事项60

5.5.3 色谱仪关机主要步骤和注意事项60

5.5.4 电源中断的紧急处理60

5.5.5 载气中断的紧急处理61

5.6 扩展阅读：气相色谱固定相分类与应用61

5.6.1 固相固定相61

5.6.2 液相固定相62

第六章 气相色谱操作条件的优化65

6.1 进样口参数优化65

6.1.1 进样口温度的设定65

6.1.2 柱前压的设定66

6.1.3 分流比的设定66

6.1.4 进样量调整67

6.1.5 扩展阅读：分流歧视67

6.2 柱箱参数的优化68

6.2.1 恒温模式的设定68

6.2.2 程序升温模式的设定68

6.2.3 扩展阅读：溶剂聚焦70

6.3 检测器条件优化（TCD、FID）70

6.3.1 检测器控温的目的和温度设定70

6.3.2 TCD桥流的作用和设定71

6.3.3 FID的结构和原理71

6.3.4 FID供气流量的设定72

6.3.5 FID喷嘴的更换73

6.3.6 FID控温和灵敏度的选择73

6.4 积分参数优化74

6.4.1 模数转换与取样频率74

6.4.2 一阶导数法峰检出的工作原理76

6.4.3 峰检出灵敏度Slope的设置76

6.4.4 峰处理间隔Width的设置78

6.4.5 不完全分离峰的处理78

6.4.6 最小峰高、最小峰面积的使用79

第七章 气相色谱分析方法的建立80

7.1 充分了解样品80

7.2 仪器配置80

7.2.1 检测器的选择80

7.2.2 色谱柱的选择82

7.2.3 进样方式的选择83

7.2.4 载气及其他附件83

7.3 色谱操作条件及优化83

7.4 色谱峰定性83

7.4.1 标准对照法84

7.4.2 经验规律法84

7.4.3 参考峰85

7.4.4 其他方法85

7.4.5 时间窗和时间带85

7.4.6 扩展阅读：保留指数86

7.5 定量方法的建立86

7.5.1 定量依据的选择86

7.5.2 定量方法的选择86

7.6 色谱仪的标定88

7.6.1 标准样品的选择88

7.6.2 测定校正因子89

7.6.3 重现性检查89

7.6.4 扩展阅读：相对标准偏差89

7.7 方法保存90

7.8 案例：加氢碳四分析方法的建立91

7.8.1 硬件的确定91

7.8.2 参数确立和优化92

7.8.3 积分和定量92

第八章 气相色谱故障原因分析和预防94

8.1 气相色谱故障分析的思路和方法94

8.2 气相色谱仪的可能故障95

8.2.1 纵向故障原因分析95

8.2.2 横向故障原因分析97

8.3 气相色谱仪故障排除案例101

8.3.1 基线噪声突然增加（一）101

8.3.2 基线噪声突然增加（二）101

8.3.3 测定结果异常102

8.3.4 峰面积逐渐减小102

8.3.5 FPD检测器异常熄火103

第三部分 石化行业色谱应用案例106

第九章 四阀五柱分析炼厂气106

9.1 系统简介106

9.2 通道1的分析情况107

9.3 通道2的分析情况107

9.4 典型分析色谱图107

9.5 四阀五柱分析的特点107

9.6 四阀五柱分析的缺点108

9.7 阀动作时间整定设计108

9.8 总结109

第十章 1+1毛细管多维色谱的应用110

10.1 岛津公司的多重切割技术110

10.2 安捷伦公司Deans Switch技术111

10.3 1+1毛细管多维色谱的特点112

10.4 1+1多维色谱应用案例——石脑油中的含氧化合物分析112

10.5 总结113

第十一章 裂解气中痕量CO与C02的分析114

11.1 简介114

11.2 单阀分析的问题114

11.3 解决方案：双阀中心切割的应用115

第十二章 液化气体样品的进样117

12.1 简介117

12.2 原因查找118

12.3 原因分析119

12.4 改进方案120

12.5 总结120

第十三章 超低含量CO2分析122

13.1 简介122

13.2 流路设计122

13.3 分析原理123

13.4 切阀时间整定124

13.5 操作注意事项125

参考文献126

附 录127

附录1 常见商品气固色谱固定相一览表127

附录2 常见商品气液色谱固定液一览表132

附录3 常见商品气液色谱担体一览表137

附录4 部分化合物在TCD上的相对校正因子（载气：H2；基准物：苯）139

附录5 部分有机化合物在FID上的质量相对校正因子（基准物：苯）146

附录6 不同厂家常用气相色谱用商业毛细管柱型号对照表149

附录7 毛细管柱分析典型色谱图150