图书介绍
手性相色谱法 环糊精衍生物为固定相PDF|Epub|txt|kindle电子书版本网盘下载
- 金恒亮编著 著
- 出版社： 北京：化学工业出版社
- ISBN：7502598367
- 出版时间：2007
- 标注页数：224页
- 文件大小：9MB
- 文件页数：238页
- 主题词：不对称有机合成－气相色谱
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图书目录
第1章 基本概念1
1.1 气相色谱法3
1.1.1 保留值3
1.1.2 峰形和非线性等温线4
1.1.3 分离因子、理论塔板数和分离度6
1.1.4 峰的对称性和柱效8
1.1.5 分子间的相互作用力10
1.2 分子的不对称性和旋光异构12
1.2.1 不对称分子12
1.2.2 旋光异构体的数目17
1.3.1 经典的析解方法19
1.3 手性体的析解19
1.3.2 色谱法分离手性体20
第2章 环糊精及其衍生物23
2.1 环糊精的结构及其理化性质25
2.1.1 环糊精的化学结构25
2.1.2 环糊精及其衍生物的理化性质26
2.2 环糊精及其衍生物作为气相色谱固定相27
第3章 色谱柱技术29
3.1 柱的材料和尺寸选择31
3.1.1 熔融硅石英毛细管柱的生产方法及存在问题31
3.1.2 柱的内径、外径、壁厚和长度33
3.2 柱管的预处理34
3.2.1 酸或碱处理35
3.2.2 表面钝化——硅烷化36
3.3 固定相的涂敷39
3.3.1 对适合于涂敷的固定相的要求——物态和极性39
3.3.2 柱的涂敷技术39
3.3.3 柱的测试42
第4章 重要的环糊精衍生物固定相43
4.1 2,6-二-O-正戊基-3-O-三氟乙酰基-α-、β-和γ-环糊精45
4.1.1 2,6-二-O-正戊基-3-O-三氟乙酰基-γ-环糊精的制备45
4.1.2 涂敷特性47
4.1.3 手性选择性48
4.1.4 保留机制51
4.1.5 关于固定相的稳定性56
4.2 2,3,6-三-O-甲基-β-环糊精58
4.2.1 合成方法59
4.2.2 涂敷特性59
4.2.3 手性分离的选择性61
4.3 6-O-叔丁基二甲硅基-2,3-二-O-甲基-β-环糊精63
4.3.1 合成方法63
4.3.2 涂敷特性64
4.3.3 手性分离的选择性64
4.4 2,6-二-O-正戊基-3-O-丙酰基-γ-环糊精和2,6-二-O-正戊基-3-O-丁酰基-γ-环糊精69
4.4.1 合成方法70
4.4.2 涂敷特性70
4.4.3 手性分离的选择性70
4.5.2 涂敷特性73
4.5.1 固定相的合成73
4.5 6-O-叔丁基二甲硅基-2,3-二-O-乙酰基-β-环糊精和6-O-叔丁基二甲硅基-2,3-二-O-丙酰基-β-环糊精73
4.5.3 手性分离的选择性74
4.6 全甲基O-(S)-2-羟丙基-α,β和γ-环糊精75
4.6.1 合成方法76
4.6.2 涂敷特性76
4.6.3 手性选择性77
4.7 化学键合的环糊精柱78
4.7.1 聚硅氧烷化学键合全甲基化-β-环糊精78
4.7.2 聚硅氧烷化学键合6-O-叔丁基二甲硅基-2,3-二-O-甲基-β-环糊精柱85
4.7.3 化学键合聚硅氧烷2,6-二-O-正戊基-3-O-三氟乙酰基-γ-环糊精90
4.7.4 化学键合聚硅氧烷6-O-叔丁基二甲硅基-2,3-二-O-乙酰基-β-环糊精95
第5章 手性分离的策略99
5.1.1 环糊精分子中羟基上氢的被取代、产物的极性和手性选择性101
5.1 固定相的选择101
5.1.2 稀释剂的影响105
5.1.3 柱的内径、膜厚和长度106
5.2 分离的最佳化107
5.2.1 分离参数的控制107
5.2.2 分离温度的选择113
5.2.3 载气及其流速的控制114
5.2.4 洗脱次序及其颠倒115
5.2.5 进样量的影响120
5.3 多维气相色谱（MDGC）和二维气相色谱（GC×GC）技术的使用122
第6章 定性和定量分析125
6.1.2 借对照保留值定性127
6.1 定性分析127
6.1.1 手性分离对定性的要求127
6.1.3 分离度与定性分析——标准分离度曲线128
6.1.4 保留值的经验规则与定性分析131
6.2 定量测定132
6.2.1 定量分析的误差来源132
6.2.2 峰高和峰面积的校正137
6.2.3 计算141
6.2.4 减小手性体定量误差的措施145
第7章 应用151
7.1 烃153
7.2 卤代物158
7.3 醇173
7.4 羧酸和酯184
7.5 内酯189
7.6 氨基酸194
7.7 糖200
7.8 胺205
7.9 药物208
参考文献214
附录221
一、样品的衍生化221
二、峰拖尾因子Tf222
三、1mol/L HCl的甲醇（或乙醇）溶液的制备223
四、单位换算224