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第一章　化学分析与仪器分析基础1

1.1　化学分析基础1

1.1.1　实验室安全常识1

1.1.2　常用玻璃仪器的洗涤2

1.1.3　化学试剂规格3

1.1.4　定量和定性分析滤纸的规格4

1.1.5　分析化学中常用的干燥剂5

1.1.6　分析化学实验用水6

1.1.7　溶液的配制方法7

1.1.8　定量分析仪器的基本操作9

1.2.1　吸光光度法常用仪器及其基本操作16

1.2　仪器分析基础16

1.2.2　气相色谱仪18

1.2.3　酸度计23

1.2.4 自动电位滴定仪25

1.2.5　分析天平29

1.2.6　电子分析天平33

1.3　实验数据处理方法35

1.3.1　误差35

1.3.2　有效数字36

1.3.3　实验数据处理方法37

参考文献39

2.2　硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）标准溶液41

2.1.2　标定法41

2.2.1　原理41

2.1　前言41

第二章　常用标准溶液配制41

2.1.1　直接法41

2.2.2　配制42

2.2.3　标定43

2.3　碘标准溶液46

2.3.1　配制（以0.1000mol/L为例）46

2.3.2　标定47

2.3.3　评价48

2.3.4　注意事项49

2.4　硝酸银标准溶液（以0.100mol/L为例）49

2.4.1 配制49

2.5　盐酸标准溶液50

2.5.1　原理50

2.4.2　标定50

2.5.2 配制52

2.5.3　标定52

2.6　硫酸标准溶液53

2.6.1 配制53

2.6.2　标定53

2.7　氢氧化钠标准溶液（0.100mol/L）54

2.7.1　配制54

2.7.2　标定55

2.8 高锰酸钾标准溶液56

2.8.1 配制56

2.8.2　标定57

2.9　氢氧化钾标准溶液58

2.9.1 配制58

2.9.2　标定58

2.10.1　原理59

2.9.3　评价59

2.10 EDTA标准溶液59

2.10.2　配制60

2.10.3 EDTA的标定61

2.10.4　注意事项62

2.11　标准缓冲溶液63

2.11.1　pH=4.00的标准缓冲溶液63

2.11.2　pH=6.86的标准缓冲溶液63

2.11.3　pH=9.20的标准缓冲溶液63

2.12　氯化钠标准溶液（1mL含1mg氯离子）63

2.13　氨-氯化铵溶液64

2.14　锌汞齐64

2.15　酸性靛蓝二磺酸钠储备液64

2.18　苦味酸溶液65

2.17　还原型靛蓝二磺酸钠溶液65

2.16　氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液65

2.19　其他标准溶液66

2.19.1 乙酸锌吸收液（质量分数2％）66

2.19.2　缓冲液（混合磷酸盐溶液）66

2.19.3　淀粉指示剂66

2.19.4 甲基红-亚甲基蓝指示剂67

2.19.5　氯化锰或硫酸锰溶液67

参考文献67

第三章　脱硫液分析68

3.1　悬浮硫68

3.1.1　重量法68

3.1.2　碘量法69

3.2.1　双指示剂法71

3.2　总碱度71

3.2.2　电位滴定法73

3.3　硫代硫酸钠74

3.3.1 碘量法A74

3.3.2　碘量法B75

3.3.3　碘量法C76

3.4　硫氰酸钠77

3.4.1　硫氰酸铁比色法77

3.4.2　碘量法78

3.5　硫氢根离子80

3.5.1　钼蓝比色法测定HSˉ81

3.5.2　碘量法83

3.6.1　钡镁沉淀法86

3.6　硫酸钠86

3.6.2　盐酸联苯胺沉淀法87

3.7　多硫化物88

3.8　表面张力90

3.8.1　毛细管升高法90

3.8.2　滴重法92

3.8.3　环法93

3.8.4　最大气泡压力法96

3.9　脱硫液电位99

3.9.1　pH S-2型酸度计测定电位99

3.9.2　25型酸度计测定电位99

参考文献100

4.1.3　实验装置的安装101

4.1.2　实验装置图101

4.1.1　最小硫容测定原理101

4.1　最小硫容101

第四章　脱硫催化剂硫容测定101

4.1.4　最小硫容的测定过程102

4.2 工作硫容103

4.2.1　原理103

4.2.2　实验用分析方法103

4.2.3　实验装置及实验过程104

4.2.4　工作硫容测定104

参考文献104

第五章 常用湿法脱硫液中催化剂的成分分析106

5.1　栲胶法106

5.1.1　栲胶含量测定106

5.1.2　pH值测定107

5.1.3　电位的测定111

5.1.4　钒化物的测定112

5.2　2,6-或2,7-蒽醌二磺酸钠（ADA）法114

5.2.1　ADA含量114

5.2.2　水分115

5.3　PDS法115

5.3.1　PDS含量的测定115

5.3.2　催化剂活性的测定117

5.4　MSQ法118

5.4.1　对苯二酚的测定118

5.4.2　硫酸锰122

5.4.3　水杨酸123

5.5.1　脱硫液中888含量125

5.5　888法125

5.5.2　催化剂活性的测定128

5.5.3　电位测定128

5.5.4　888脱硫催化剂标准品的制备128

参考文献129

第六章　气体成分分析130

6.1　硫化氢130

6.1.1　碘量法A130

6.1.2　碘量法B131

6.1.3　钼蓝比色法133

6.1.4　硫化氢含量简易测定（检定管法）135

6.1.5　微量硫化氢的测定136

6.1.6　分光光度法测定微量H2S139

6.2.1　分光光度法测定低含量有机硫化物141

6.2　有机硫化物141

6.2.2　汞量法测定微量硫醇和硫化氢144

6.2.3　微量硫氧化碳的测定146

6.2.4　微量二硫化碳的测定149

6.3 HCN150

6.4 焦油153

参考文献154

第七章　脱硫过程用仪器分析方法155

7.1　气相色谱法测定气体中微量硫化物155

7.1.1　工作原理155

7.1.2　测定过程155

7.1.3　注意事项156

7.2.1　工作原理157

7.2.2　测定过程157

7.2　气相色谱法分析气体中总硫157

7.2.3 注意事项158

7.3　气体中硫化物的测定158

7.3.1　工作原理158

7.3.2　仪器介绍158

7.3.3　测定过程159

7.3.4 含硫化合物的谱图（以COS、H2S为例）161

7.3.5　注意事项162

7.4　气体中萘含量的气相色谱分析162

7.4.1　工作原理162

7.4.2　测定过程162

7.4.3　注意事项163

7.5.1 工作原理164

7.5　微库仑法测定气体总硫和H2S164

7.5.2　仪器介绍166

7.5.3　测定过程166

7.5.4　注意事项168

7.6　微量硫分析仪测定硫化物169

7.6.1　工作原理169

7.6.2　仪器与试剂170

7.6.3　操作条件171

7.6.4　测定步骤171

7.6.5　标准曲线171

7.6.6　注意事项172

7.7　奥式气体分析仪测定气体成分172

7.7.1　分析原理172

7.7.2　操作过程173

7.7.4　注意事项176

7.7.3　计算方法176

7.8.1　工作原理177

7.8.2　适用范围177

7.8 自动电位滴定仪测定亚硫酸盐的含量177

7.8.3　测定过程178

7.9　烟气分析仪测定烟气成分179

7.9.1　工作原理179

7.9.2　测定过程179

7.9.3　注意事项181

7.10　煤气含量的气相色谱分析182

7.10.1 工作原理182

7.10.2　实验条件182

7.10.3　测定过程182

7.10.4　注意事项182

7.11.3　测定条件183

7.11.4　测定过程183

7.11 煤气中粗苯含量的气相色谱分析183

7.11.2　仪器与试剂183

7.11.1 工作原理183

7.11.5　结果计算184

7.11.6　注意事项184

7.12　界面张力仪测定脱硫液的表面张力184

7.12.1 工作原理184

7.12.2　测定过程（以DT-102型为例说明）185

7.12.3　注意事项186

参考文献187

附录1 常见硫化物的物理和化学性质188

附录2　常见湿法脱硫催化剂使用工艺系数196