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前言1

第一章 概论1

第一节 钙镁磷肥生产分析的目的与要求1

第二节 钙镁磷肥生产分析项目3

第三节 试样的采取和制备6

第二章 原料及燃料分析15

第一节 磷矿石的分析15

一、水分的测定16

(一)外在水分的测定17

(二)内在水分的测定17

(三)总水分的测定18

二、灼烧失量的测定18

(一)酸溶法19

三、多项分析试液的制备19

(二)碱熔法21

四、酸不溶物的测定23

五、二氧化硅的测定25

(一)动物胶凝聚重量法25

(二)氟硅酸钾容量法(碱熔)28

(三)氟硅酸钾容量法(酸溶)32

(四)硫酸-氢氟酸重量法34

六、五氧化二磷的测定36

(一)磷钼酸喹啉重量法36

(二)磷钼酸喹啉容量法40

(三)磷钼酸铵容量法43

七、三氧化二铁的测定47

(一)重铬酸钾容量法47

(二)EDTA络合滴定法50

八、三氧化二铝的测定54

(一)铁铝EDTA连续滴定法55

(二)磷酸铝--EDTA络合滴定法59

九、氧化钙、氧化镁的测定63

(一)钙镁EDTA直接滴定法64

(二)铜试剂分离EDTA络合滴定法69

(三)EGTA-DCyTA络合滴定法73

(四)高锰酸钾间接容量法76

十、氧化锰的测定80

(一)过硫酸铵-亚铁盐容量法81

(二)EDTA络合滴定法85

(三)高碘酸钾比色法87

十一、氟的测定90

(一)硝酸钍容量法90

(二)氟离子选择电极法95

十二、硫的测定102

(一)硫酸钡重量法102

(二)EDTA间接滴定法105

十三、二氧化碳的测定107

十四、铀的测定111

(一)二硫四氧酸钠--磷酸盐容量法112

(二)亚铁盐容量法118

(三)磷酸三丁酯萃取--偶氮肿Ⅲ比色法120

第二节 蛇纹石、滑石和橄榄石的分析123

一、灼烧失量的测定125

二、铁铝钙镁硅分析试液的制备125

(一)镍坩埚熔融法125

(二)石墨粉坩埚熔融法125

四、三氧化二铁的测定127

三、二氧化硅的测定127

五、三氧化二铝的测定128

六、氧化钙、氧化镁的测定128

(一)EDTA直接滴定法128

(二)铜试剂分离EDTA络合滴定法129

(三)EGTA-DCyTA络合滴定法131

七、镍的测定132

八、钴的测定136

九、铬的测定136

第三节 白云石和石灰石的分析136

一、灼烧失量的测定137

二、酸不溶物的测定137

(一)EDTA络合滴定法138

五、三氧化二铝的测定138

四、三氧化二铁的测定138

三、氧化钙、氧化镁的测定138

(二)铝试剂比色法139

第四节 硅石的分析142

一、灼烧失量的测定142

二、二氧化硅的测定142

(一)硫酸--氢氟酸重量法142

(二)动物胶凝聚重量法144

三、铁铝钙镁分析试液的制备144

四、三氧化二铁的测定144

五、三氧化二铝的测定144

六、氧化钙、氧化镁的测定144

四、三氧化二铁的测定145

三、二氧化硅的测定145

二、多项分析试液的制备145

一、灼烧失量的测定145

第五节 钾长石的分析145

五、三氧化二铝的测定146

六、二氧化钛的测定146

七、氧化钙、氧化镁的测定148

八、氧化钾的测定148

(一)四苯硼钠--季胺盐容量法149

(二)四苯硼钠--硝酸银容量法154

(三)火焰光度法154

九、氧化钠的测定157

(一)火焰光度法157

(二)醋酸铀酰锌钠重量法158

第七节 焦炭和白煤的分析160

第六节 烧结矿的分析160

一、水分的测定161

(一)总水分的测定161

(二)分析试样水分的测定162

二、灰分的测定163

(一)缓慢灰化法163

(二)快速灰化法163

三、挥发分的测定164

四、固定碳的计算167

五、热值的计算168

六、全硫的测定168

七、各种状态的换算方法171

八、灰分的全分析171

二、细度的测定173

一、水分的测定173

第三章 成品、半成品及副产品的分析173

第一节 钙镁磷钾肥成品的分析173

三、有效磷的测定174

四、有效钾的测定175

(一)四苯硼钠-季胺盐容量法176

(二)四苯硼钠-硝酸银容量法176

第二节 半成品的分析179

一、有效磷的测定179

二、有效钾的测定179

三、多项分析试液的制备180

四、全磷的测定180

五、全钾的测定180

八、氧化钙、氧化镁的测定181

九、氧化亚铁的测定181

七、三氧化二铁、三氧化二铝的测定181

六、二氧化硅的测定181

十、氟的测定183

(一)硝酸钍容量法183

(二)氟离子选择电极法183

十一、镍的测定184

第三节 镍磷铁的分析185

一、磷的测定185

二、镍的测定187

(一)二甲基乙二醛肟重量法187

(二)EDTA络合滴定法189

(三)二甲基乙二醛肟比色法191

三、铁的测定191

四、铬的测定192

五、钴的测定196

第四节 磷酸三钠的分析199

一、磷酸三钠含量的测定199

二、硫酸盐的测定200

三、氯化物的测定201

四、水不溶物的测定202

第五节 冰晶石的分析203

一、湿存水的测定203

二、总水分的测定204

三、氟的测定205

(一)硝酸钍容量法205

(二)氟氯化铅容量法208

(三)氟氯化铅-EDTA容量法212

(一)醋酸铀酰锌钠重量法214

四、钠的测定214

(二)硫酸钠重量法216

五、铝的测定218

六、氨的测定220

七、硅的测定222

八、磷的测定225

九、铁的测定227

(一)邻二氮菲比色法227

(二)硫氰酸盐比色法229

十、硫酸根的测定231

第六节 氟硅酸钠的分析232

一、氟硅酸钠含量的测定232

二、游离酸的测定234

三、水不溶物的测定235

四、水分的测定235

五、铅的测定236

六、细度的测定237

第七节 碘的分析237

第四章 炉气、厂房空气和污水的分析240

第一节 炉气分析240

一、炉气组成240

二、炉气中被测组分浓度的表示方法与换算241

三、炉气试样的采集和分析试液的制备242

(一)采集方法242

(二)采样速度的选择243

(三)炉气速度的测量和采样速度的计算244

(四)采样装置249

(五)采样手续与分析试液的制备256

四、氟的测定258

(一)锆-羊毛铬菁R比色法259

(二)镧-茜素络合酮比色法262

(三)硝酸钍容量法268

(四)氟离子选择电极法268

五、磷的测定269

(一)以硫酸联胺为还原剂的磷钼蓝比色法270

(二)以硝酸铋-抗坏血酸为还原剂的磷钼蓝比色法271

六、二氧化硫的测定272

七、硫化氢的测定278

八、水分的测定281

九、尘埃的测定283

(一)内部集尘法283

(二)外部集尘法285

十、酸性气体总量、氧和一氧化碳的测定287

第二节 厂房空气分析290

(一)锆-羊毛铬菁R比色法291

一、氟的测定291

(二)氟离子选择电极法292

二、粉尘的测定293

第三节 污水分析294

一、水样的采集与保存294

二、氟的测定295

(一)硝酸钍容量法295

(二)氟离子选择电极法295

三、磷的测定296

四、硫化物的测定296

五、硫酸盐的测定297

六、酚的测定300

七、总硬度的测定303

八、pH值测定304

附录Ⅱ 常用浓酸和氢氧化铵的比重与当量浓度305

附录305

附录Ⅰ 氯化钠封闭溶液上的饱和水蒸汽压305

附录Ⅲ 几种气体在标准状态下的重度306

附录Ⅳ 车间空气中的几种有害气体、蒸汽的最高容许浓度306

附录Ⅴ 污水排入地面水的卫生规则306

附录Ⅵ 各种温度下水的饱和蒸汽压和气体中的含水量307

附录Ⅶ 常用酸碱指示剂309

附录Ⅷ 几种重要的络合滴定指示剂313

附录Ⅸ 金属离子-EDTA络合物的稳定常数319

附录Ⅹ 比色分析中滤光片的选择320

附录Ⅺ 筛号与孔径对照表320

附录Ⅻ 被水蒸气饱和的潮湿气体体积换算为0℃、760毫米汞柱干燥状态时所用的换算系数K值321

附录ⅩⅢ 国际原子量(1961年，1971年)表335