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第一部分 绪论1

1　碳量与硫量测定方法综述1

1.1　重量法测碳硫1

1.2　气体容量法测碳1

1.3　非水定碳与碘酸钾容量法测硫1

1.4　电导法测碳硫2

1.5　库仑法测碳硫2

1.6　红外法测碳硫3

1.7　光谱法测碳硫3

1.8　电化学分析法测碳硫4

1.9　质谱法测碳硫4

1.10　色谱法测碳硫4

1.11　X射线荧光光谱法测碳硫4

1.12　活化分析法测碳硫5

第二部分 燃烧红外法碳硫分析5

2　红外法碳硫的检测原理7

2.1 概述7

2.2　朗伯-比耳定律7

2.3　红外检测体系8

2.3.1 红外光源8

2.3.2 滤波器9

2.3.3　热释电红外探测器9

2.4　讨论与注意问题11

2.4.1 光源与电压11

2.4.2　碳吸收池与硫吸收池11

2.4.3　吸收池应在等压等温条件下工作12

2.5　红外碳硫分析仪的创新12

2.5.1 双碳池技术的研究12

2.5.2　红外微型光源的改进12

2.5.3 高频加热炉电路原理特性12

2.5.4　静电屏蔽措施12

2.5.5　干燥剂装置13

2.5.6 电子气体流量计13

2.5.7 气室恒温装置13

2.5.8　新型的碳硫测量池体13

2.5.9　技术改进13

2.5.10　光导纤维的应用13

3　红外吸收法碳硫分析仪14

3.1 高频炉-红外碳硫分析仪（CS-8800型高频红外碳硫分析仪）14

3.1.1 高频燃烧-红外检测原理14

3.1.2　仪器概述15

3.2　电弧炉-红外碳硫分析仪（CS-8620型电弧红外碳硫分析仪）16

3.2.1　仪器概述16

3.2.2　仪器主要技术指标16

3.2.3　设备主要特点17

3.3　管式炉-红外碳硫分析仪（CS-8510型管式红外碳硫分析仪）17

3.3.1　仪器概述17

3.3.2　仪器组成及构造17

3.3.3　仪器技术指标18

4　红外法碳硫分析应用技术19

4.1　仪器分析性能的检验19

4.2　坩埚的处理19

4.3　添加剂空白19

4.4　表面吸附空白20

4.5　燃烧系统引入的“差错”20

4.6　空白值的测定21

4.7　标准物质21

4.8　试样22

4.9　水的干扰问题22

4.10　电子天平22

4.11　实例应用23

5　CS-8800型高频红外碳硫分析仪26

5.1 概述26

5.1.1 用途及性能26

5.1.2　组成及构造26

5.1.3　技术指标27

5.2　仪器安装27

5.2.1　安装前的准备工作27

5.2.2　高频炉安装27

5.2.3　红外检测部分的安装28

5.3　操作软件的安装与注册31

5.3.1　软件的安装31

5.3.2　软件的注册32

5.4　分析35

5.4.1 准备工作35

5.4.2　分析操作35

5.5　分析软件的使用35

5.5.1 主分析界面介绍35

5.5.2　主菜单功能介绍35

5.5.3 系统功能36

5.5.4　分析控制40

5.5.5 结果处理46

5.5.6　界面操作56

5.6　基本工作原理57

5.6.1　红外检测原理57

5.6.2　高频加热原理57

5.6.3 高频感应电路工作原理57

5.6.4　气路工作原理58

5.6.5　整机工作原理59

5.7　仪器常见故障及处理办法59

5.7.1 池电压故障59

5.7.2　燃烧问题60

5.7.3　分析过程常见故障61

第三部分 燃烧法碳硫分析技术61

6 CO2的数字化热解方程与CO和CO2的热平衡63

6.1 CO的生成63

6.2 CO2+C=2CO反应的转化方程63

6.3　CO2的数字化热解方程64

参考文献65

7 SO2的数字转化方程与SO2和SO3的热平衡66

7.1 数字化方程的提出66

7.2 SO2的数字化转化方程66

7.3 SO2的转化速度69

7.3.1　反应速度的指数定律69

7.3.2　催化剂与转化速度69

7.3.3　温度与转化速度70

8　碳硫联合测定的最佳温度72

参考文献73

9　燃烧法测定碳硫的添加剂74

9.1　常用添加剂的种类74

9.2　添加剂的作用74

9.2.1 助熔作用74

9.2.2　发热作用74

9.2.3　调节介质的酸碱性74

9.2.4　搅拌作用74

9.2.5　催化作用74

9.2.6　稳燃作用75

9.2.7　抗干扰作用75

9.2.8　参与化学反应75

9.3　对添加剂的要求75

9.4　添加剂燃烧的热力学分析75

9.5　管式炉燃烧常用添加剂的作用原理77

9.6　电弧炉常用添加剂的作用原理77

9.6.1 发热作用77

9.6.2MoO3的作用原理78

9.6.3　铁、硅添加剂的作用原理78

9.6.4　复合添加剂的作用原理78

9.7　高频炉常用添加剂简介79

9.7.1 高频感应炉对添加剂的要求79

9.7.2　钨粒添加剂79

9.7.3　钨系列添加剂80

参考文献80

10　气体容量法的创新与自动化碳硫分析81

10.1　等压与差压气体容量法碳量测定简述81

10.2　等压定碳81

10.3　差压定碳82

10.4　解差压定碳方程82

10.4.1 建立模型图82

10.4.2　体积补正82

10.4.3 求解K值83

10.4.4 高度的计算与验证84

10.4.5 绘制差压定碳的函数关系点线图85

10.5　重现性理论的应用86

10.6　直读式差压碳硫分析仪的研制86

10.7　数字式差压碳硫分析仪的研制87

10.7.1　仪器原理87

10.7.2 自动定碳原理87

10.7.3 自动定硫原理88

10.7.4　仪器特点88

10.8　差压测定碳硫新方法88

10.8.1　碳的分析方法88

10.8.2　硫的分析方法89

10.9　气体容量法碳硫分析仪89

10.9.1 CS-H60D型高智能碳硫分析仪89

10.9.2　CS-H60C型和CS-H60型碳硫分析仪90

11 自动定硫与非水定碳的原理与仪器92

11.1　微机自动定硫仪的研发92

11.2　化学原理93

11.2.1 碘量法测硫的化学反应93

11.2.2　硫滴定液93

11.2.3　非水定碳原理93

11.2.4　碳滴定液93

11.3　气路原理94

11.4　测试原理94

11.5　碳硫自动滴定原理94

11.6　自动定硫分析仪95

11.6.1 SH60D型高智能硫分析仪95

11.6.2　SH60型微机硫分析仪95

12　电导法碳硫分析技术97

12.1　概述97

12.2　特点97

12.3　电导池及其相关技术98

12.3.1 电源与电极98

12.3.2　试剂的配制与电导池的反应及其传递99

12.3.3　对电导吸收液的要求99

12.3.4　超低碳分析的专用电导液100

12.4　碳硫测定模型及相关技术100

12.4.1　碳硫测定模型100

12.4.2　二标试样法测k、b值101

12.4.3　用一标试样法测k值（一点法）102

12.5　测试过程（求△U）102

12.6　质量跟踪104

12.6.1 精密度104

12.6.2　可靠性104

12.7　CS-H60DD型高智能（电导）碳硫分析仪104

13　电弧炉的燃烧106

13.1 电弧炉的燃烧106

13.2　电弧炉的热量来源106

13.3　燃烧体系的热量损耗107

13.4　燃烧温度108

13.4.1 高速燃烧与温度108

13.4.2　试样用量与温度108

13.4.3　CO的产生与温度108

13.5　电弧炉燃烧的通氧工艺109

13.5.1　预通氧109

13.5.2　前大氧，后控氧110

13.6　高速自动引燃炉110

13.7　电弧炉仪器112

13.7.1 WF-T88型高频感应燃烧炉112

13.7.2　WI-H86B型高速自动引燃炉112

14　高速溶样114

14.1　溶样机理探新114

14.2　公式的推导114

14.3　快速溶样的动力学分析115

14.3.1 有关搅拌的问题115

14.3.2　有关温度的问题115

14.3.3　有关颗粒度问题116

14.4　试样快速溶解的热力学分析117

15　冒烟原理118

15.1 冒烟原理解析118

15.2　冒高氯酸烟118

15.3 冒硫酸烟119

15.4　冒磷酸烟119

15.5　综合冒烟120

15.6　脱水冒烟120

第四部分 碳硫分析方法123

16　硫酸盐中硫含量的测定123

16.1　新思路高速测定硫酸盐123

16.2 SO3的生成123

16.3 SO3和SO2的相互转化124

16.4 硅与硫酸盐热分析（水泥和玻璃中SO3的测定）124

16.5 WO3与硫酸盐的热分析（粉煤灰中SO3的测定）125

16.6 钨与硫酸盐的热分析（烟尘中SO3的测定）126

16.7 热法评定127

参考文献127

17 通氮燃烧测硫128

17.1 概述128

17.2　原理128

17.3　优点128

17.4　通氮燃烧测定金属锰中的硫128

17.4.1 仪器与试剂128

17.4.2 空白值的测定129

17.4.3 添加剂配比的确定129

17.4.4　测定方法129

17.4.5　测定结果129

17.5　添加剂的选用129

17.6　通氮燃烧测硫转化率高的原因130

17.6.1 SO2生成130

17.6.2 SO2的转化130

17.6.3 SO2的吸收130

17.7 通氮燃烧比通氩燃烧测硫转化率高的原因131

参考文献132

18 铁合金中碳量与硫量的测定133

18.1 红外法测定铁合金标样中的碳和硫133

18.1.1 引言133

18.1.2 试验133

18.1.3 讨论134

18.2　高频燃烧-红外法测定硅铁中的碳和硫135

18.2.1 引言135

18.2.2　仪器与试剂135

18.2.3　样品的用量136

18.2.4　添加剂的选择136

18.2.5 空白值的测定与扣除136

18.2.6　测定方法136

18.2.7 测定结果137

18.3　通氮燃烧碘量法测定锰铁及硅铁中硫137

18.3.1　基本试验137

18.3.2　助熔剂的选择试验138

18.3.3　载气的试验139

18.3.4　分析结果139

19　SiC中碳量的测定140

19.1　气体容量法测定耐火材料中游离碳及SiC含量140

19.1.1 试验140

19.1.2　结果与讨论141

19.2　红外碳硫分析仪测定铁沟料中游离碳和SiC含量141

19.2.1 试验部分142

19.2.2 结果与讨论142

19.2.3　样品分析143

19.2.4　精密度试验144

19.3　SiC的重量法测定144

19.3.1 试验144

19.3.2　结果与讨论144

19.3.3　样品分析144

19.4　用HV-4B型微机碳硫分析仪测定SiC脱氧剂的SiC含量145

19.4.1 试验145

19.4.2　结果讨论145

19.5　耐火材料中碳化物含量的红外法测定146

19.5.1 试验146

19.5.2 实验结果与讨论146

参考文献146

20　稀土金属及其化合物中碳量与硫量的测定147

20.1 高频红外仪测定稀土材料中碳量与硫量147

20.1.1　仪器和试剂147

20.1.2　试验方法147

20.2　红外法测定富镧混合稀土中碳和硫148

20.2.1 试验148

20.2.2　结果与讨论149

20.3　管式炉红外碳硫分析仪测定稀土金属中的碳硫149

20.3.1 试验150

20.3.2　结果与讨论150

参考文献152

21　超低碳分析及高碳量测定153

21.1 概述153

21.1.1 空白值问题153

21.1.2　仪器的校准155

21.1.3　仪器性能156

21.1.4 小结157

21.2　在CS-244碳硫测定仪上进行超低碳硫分析的探讨157

21.2.1 应用红外碳硫测定仪分析超低碳硫的可能性157

21.2.2 用Leco CS-244碳硫测定仪分析超低碳硫的试验158

21.2.3 小结159

21.3　高频燃烧-红外法测定高碳量与高硫量159

21.3.1 试验159

21.3.2　讨论161

21.4　碳纤维中高碳量的测定162

21.4.1 试验162

21.4.2　结果与讨论162

参考文献163

22　铜、铜合金及铜精矿中碳量与硫量的测定164

22.1 管式炉-红外法测定铜及铜合金中碳硫164

22.1.1 试验164

22.1.2　讨论165

22.2　高频炉-红外法测定铜及铜合金中碳硫166

22.2.1 试验166

22.2.2　试验方法167

22.2.3 实验结果与讨论167

22.3　高频炉-红外法测定铜精矿及高硫化矿中硫168

22.3.1 试验部分168

22.3.2　结果与讨论169

参考文献171

23　热法快速测定含水物质的碳量和硫量172

23.1 电弧引燃炉法快速测定石油产品硫含量172

23.1.1 试验172

23.1.2　结果与讨论172

23.1.3 小结175

23.2　含结晶水铁矿中硫的红外法测定175

23.2.1 试验条件175

23.2.2　样品的分析176

23.3　红外法测定煤中碳量与硫量177

23.3.1 仪器与试剂177

23.3.2 空白值的测定177

23.3.3　试样量177

23.3.4　测定方法Ⅰ（标准样品）177

23.3.5　讨论179

23.3.6　煤试样测定Ⅱ179

23.3.7　说明180

23.4　艾氏卡法预处理红外法测定煤炭中硫180

23.4.1 试验180

23.4.2　结果与讨论181

23.5　红外法测定铁矿石中痕量硫182

23.5.1 试验182

23.5.2　结果与讨论183

参考文献184

24　红外法测定一些特殊物质的碳量和硫量185

24.1 高频炉-红外法测定土壤、黏土、岩石和矿石中的硫量185

24.1.1 试验185

24.1.2　讨论186

24.2　红外吸收法测定重铀酸盐中硫186

24.2.1 试验186

24.2.2　结果与讨论187

24.3　红外法测定BaCO3中硫量188

24.3.1　试验188

24.3.2　结果与讨论189

24.3.3 样品分析189

24.3.4　结论189

24.4　可燃硫及有效硫的红外法测定190

24.4.1　硫的测定190

24.4.2　可燃硫190

24.4.3　有效硫190

24.4.4　试验190

24.4.5　讨论192

24.5 电弧炉燃烧-红外法测定碳量与硫量193

24.5.1 试验193

24.5.2　结果与讨论193

24.6　高频红外法测定金属锑中微量硫195

24.6.1 试验196

24.6.2　结果与讨论196

24.7　管式炉红外法测定可膨胀石墨中的硫量197

24.7.1 试验198

24.7.2　结果与讨论198

参考文献198