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一、药品质量标准的定义、类别1

第一章 绪论1

第一节 药物分析的性质、任务和发展1

第二节 药品质量标准1

4．企业标准2

1．法定药品质量标准2

2．临床研究用药品质量标准2

3．暂行或试行药品标准2

3．鉴别3

二、药品质量标准的主要内容3

1．名称3

2．性状3

4．检查4

第三节 药典5

5．含量测定5

6．贮藏5

1．凡例6

一、中国药典6

二、常用的国外药典7

2．正文7

3．附录7

4．索引7

2．美国药典8

1．英国药典8

4．欧洲药典9

3．日本药局方9

第五节 药物分析课程的学习要求10

第四节 全面控制药品质量的科学管理10

思考题11

本章 小结11

二、计量认证12

第二章 药物分析基本知识12

第一节 药品检验的程序和要求12

一、基本程序12

1．分析样品的取样12

2．检验12

3．出检验报告12

三、药物分析中常用的法定计量单位13

一、溶解度14

第二节 常用物理常数测定法14

三、黏度15

二、熔点15

四、比旋度16

六、吸收系数18

五、折射率测定法18

1．重量分析法19

第三节 药物含量测定方法19

一、化学分析法19

2．滴定分析法21

1．光学分析法22

3．滴定度的定义和计算22

二、仪器分析法22

一、准确度23

2．色谱分析法23

3．电化学分析法23

4．热分析法23

第四节 药物分析方法的验证23

二、精密度24

五、线性和线性范围25

三、专属性25

四、检测限和定量限25

1．目视法25

2．信噪比法25

一、误差及消除26

六、耐用性26

第五节 误差及数据处理26

二、有效数字28

三、相关与回归29

本章 小结30

思考题31

二、贮藏过程中引入的杂质32

第三章 药物的杂质检查32

第一节 杂质的来源32

一、生产过程中引入的杂质32

3．含量测定法33

第二节 杂质的检查和限量计算33

一、限量检查33

1．对照法33

2．灵敏度法33

二、杂质限量计算34

一、氯化物检查法35

第三节 一般杂质检查35

1．硫氰酸盐法36

二、硫酸盐检查法36

三、铁盐检查法36

2．第二法——适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物37

2．巯基醋酸法37

四、重金属检查法37

1．第一法——适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物37

1．古蔡（Gutzeit）法38

3．第三法——适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物38

4．第四法——微孔滤膜法38

五、砷盐检查法38

2．二乙基二硫代氨基甲酸银法（简称Ag-DDC法）40

1．酸碱滴定法41

3．白田道夫法41

六、酸碱度检查法41

七、澄清度检查法42

2．指示液法42

3．pH测定法42

3．色差计法43

八、溶液颜色检查法43

1．目视比色法43

2．分光光度法43

十、炽灼残渣检查法44

九、易炭化物检查法44

3．减压干燥法45

十一、干燥失重测定法45

1．常压恒温干燥法45

2．干燥剂干燥法45

4．热分析法46

十二、有机溶剂残留量测定法47

2．顶空进样法（2法）48

1．溶液直接进样法（1法）48

十三、水分测定法49

1．显色法和沉淀法51

第四节 特殊杂质的检查51

一、利用物理性质差异51

二、利用化学性质差异51

2．分光光度法52

2．容量分析法52

三、利用与光作用的差异52

1．旋光度法52

2．高效液相色谱法53

四、利用色谱行为的差异53

1．薄层色谱法53

本章 小结55

3．色相色谱法55

思考题56

2．含卤素的有机药物57

第四章 分析样品前处理57

第一节 体外样品分析前处理57

一、结构与性质57

1．含金属元素的有机药物57

1．直接滴定法58

二、不经有机破坏的分析方法58

3．碱水解后测定法59

2．间接滴定法59

4．还原－水解后测定法60

1．湿法破坏61

三、经有机破坏后的分析方法61

3．氧瓶燃烧法62

2．干法破坏62

一、血样特点、采集及贮藏64

第二节 体内样品分析前处理方法64

1．去除蛋白质65

二、尿样特点、采集及贮藏65

三、生物样品前处理65

3．提取与浓集66

2．缀合物水解66

4．测定67

四、分析示例：高效液相色谱法测67

定血浆中阿司匹林浓度67

1．溶液制备67

2．线性关系考察67

3．样品制备67

思考题68

本章 小结68

二、鉴别试验69

第五章 芳酸类药物的分析69

第一节 水杨酸类药物的分析69

一、化学性质69

1．化学鉴别法70

1．阿司匹林杂质检查71

2．红外吸收光谱法71

三、杂质检查71

2．对氨基水杨酸钠杂质检查72

1．酸碱中和法73

3．贝诺酯杂质检查73

四、含量测定73

2．高效液相色谱法74

4．溴量法76

3．紫外分光光度法76

1．化学鉴别法77

5．亚硝酸钠滴定法（重氮化法）77

第二节 苯甲酸类药物的分析77

一、理化性质及鉴别试验77

2．双相滴定法：苯甲酸钠含量测定78

2．光谱法78

二、含量测定78

1．直接中和法：苯甲酸及丙磺舒含量测定78

第三节 其他芳酸类药物的分析79

3．紫外分光光度法：丙磺舒片剂的含量测定79

3．紫外分光光度法80

一、理化性质80

二、鉴别试验80

1．异羟肟酸铁反应80

2．水解产物的性质80

2．布洛芬有关物质检查81

三、杂质检查81

1．氯贝丁酯杂质检查81

3．高效液相色谱法82

四、含量测定82

1．直接中和法82

2．两步滴定法82

思考题83

本章 小结83

1．对氨基苯甲酸酯类药物84

第六章 胺类药物的分析84

第一节 芳胺类药物的分析84

一、典型药物结构及性质84

1．重氮化－偶合反应85

2．芳酰胺类药物85

二、鉴别试验85

2．水解及水解产物反应86

5．衍生物测熔点87

3．与重金属离子反应87

4．与三氯化铁反应87

8．红外吸收光谱88

6．氯化物的鉴别反应88

7．紫外吸收光谱88

1．对乙酰氨基酚的杂质检查89

三、杂质检查89

1．亚硝酸钠滴定法（重氮化滴定法）91

2．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查91

四、含量测定91

2．非水溶液滴定法93

3．提取中和法94

4．紫外分光光度法95

一、典型药物的结构及性质96

5．高效液相色谱法96

第二节 苯乙胺类药物的分析96

2．氧化反应97

二、鉴别试验97

1．三氯化铁反应97

2．有关物质的检查98

3．紫外吸收与红外吸收光谱98

三、特殊杂质的检查98

1．酮体的检查98

2．比色法99

四、含量测定99

1．非水溶液滴定法99

3．柱色谱——紫外分光光度法100

5．高效液相色谱法101

4．溴量法101

4．水解反应102

第三节 氨基醚衍生物类药物的分析102

一、典型药物结构及性质102

二、鉴别试验102

1．与生物碱沉淀剂反应102

2．与硝酸银反应形成沉淀102

3．与硫酸反应显色102

6．红外吸收光谱103

5．紫外吸收光谱103

1．非水溶液滴定法104

三、有关物质的检查104

1．合成工艺及杂质来源104

2．检查方法104

四、含量测定104

3．酸性染料比色法105

2．阴离子表面活性剂滴定法105

本章 小结106

4．紫外分光光度法106

5．高效液相色谱法106

思考题107

1．弱酸性108

第七章 巴比妥类药物的分析108

第一节 结构、性质与鉴别108

一、结构108

二、性质与鉴别108

2．水解反应109

3．与重金属离子反应110

4．紫外吸收光谱特征111

6．薄层色谱行为112

5．红外吸收光谱特征112

8．衍生物制备法113

7．显微结晶113

10．钠盐的反应114

9．取代基的反应114

第二节 特殊杂质的检查115

三、溴量法116

第三节 含量测定116

一、银量法116

二、提取重量法116

六、HPLC法117

四、非水酸量法117

五、紫外分光光度法117

思考题118

本章 小结118

第一节 典型药物的结构及性质119

第八章 磺胺类药物的分析119

二、重氮化－偶合反应120

第二节 鉴别试验120

一、金属离子的取代反应120

二、有关物质121

三、红外分光光度法121

第三节 特殊杂质的检查121

一、溶液的澄清度与颜色121

1．吸收系数法（E；‰）122

第四节 含量测定122

一、亚硝酸钠滴定法122

二、非水溶液滴定法122

三、紫外分光光度法122

2．对照品比较法123

3．双波长分光光度法124

四、高效液相色谱法126

思考题127

本章 小结127

1．吡啶环的反应128

第九章 杂环类药物的分析128

第一节 吡啶类药物的分析128

一、典型药物的结构及其性质128

二、鉴别试验128

3．酰氨基的分解反应130

2．酰肼基团的反应130

1．异烟肼中游离肼的检查131

4．紫外和红外吸收光谱131

三、特殊杂质的检查131

1．溴酸钾法132

2．烟酰胺中有关物质检查132

四、含量测定132

3．紫外分光光度法133

2．非水溶液滴定法133

1．氧化反应135

第二节 吩噻嗪类药物的分析135

一、典型药物的结构及其性质135

二、鉴别试验135

4．紫外吸收光谱和红外吸收光谱136

2．与金属离子络合呈色136

3．氯化物的鉴别反应136

1．非水溶液滴定法137

三、有关物质检查137

1．合成工艺与杂质的来源137

2．有关物质137

3．其他烷基化吩噻嗪杂质137

四、含量测定137

2．紫外分光光度法138

一、典型药物的结构、性质与鉴别140

3．钯离子比色法140

第三节 苯并二氮杂？类药物的分析140

检查142

二、特殊杂质的检查142

1．地西泮及其制剂中特殊杂质的142

2．紫外分光光度法143

2．三唑仑中有关物质的检查143

三、含量测定143

1．非水溶液滴定法143

本章 小结144

3．高效液相色谱法144

思考题145

三、喹啉类146

第十章 生物碱类药物的分析146

第一节 典型药物的结构与性质146

一、苯烃胺类146

二、托烷类146

五、吲哚类147

四、异喹啉类147

4．紫外光谱法148

六、黄嘌呤类148

第二节 鉴别试验148

一、一般鉴别试验148

1．熔点测定148

2．呈色反应148

3．沉淀反应148

1．双缩脲反应149

5．红外光谱法149

6．色谱法149

二、特殊鉴别反应149

6．官能团反应150

2．Vitaili反应150

3．绿奎宁（Thakkeioquin）反应150

4．Marquis反应150

5．Frohde反应150

一、利用物理性质差异151

7．紫脲酸胺反应151

8．还原反应151

第三节 特殊杂质检查151

1．基本方法152

二、利用化学性质差异152

第四节 含量测定152

一、非水溶液滴定法152

2．酸根的影响153

5．硫酸盐的几种滴定度由来154

3．终点指示方法154

4．高氯酸滴定液的浓度154

2．测定条件的选择156

二、提取酸碱滴定法156

1．基本原理156

2．影响定量分析的因素158

三、酸性染料比色法158

1．基本原理158

3．应用159

2．吸收系数法实例160

四、紫外－可见分光光度法160

1．对照品比较法实例160

六、高效液相色谱法161

五、荧光分析法161

思考题162

本章 小结162

一、结构与性质163

第十一章 抗生素类药物的分析163

第一节 β-内酰胺类抗生素163

2．光谱法165

二、鉴别试验165

1．色谱法165

三、高分子杂质检查166

3．钾、钠盐的焰色反应166

4．呈色和沉淀反应166

1．碘量法167

四、含量测定167

2．汞量法168

4．紫外－可见分光光度法169

3．酸碱滴定法169

第二节 氨基糖苷类抗生素的分析170

5．反相高效液相色谱法170

2．鉴别试验171

一、链霉素171

1．化学结构与性质171

3．庆大霉素C组分检查（测定）173

二、庆大霉素173

1．化学结构与性质173

2鉴别试验173

1．结构174

第三节 四环素类抗生素的分析174

一、结构与性质174

2．性质175

三、四环素类药物中特殊杂质的检查176

二、鉴别试验176

1．浓硫酸反应176

2．紫外分光光度法176

3．高效液相色谱法176

4．薄层色谱法176

5．氯化物反应176

四、含量测定177

1．有关物质177

2．杂质吸收度177

本章 小结178

思考题179

二、鉴别试验180

第十二章 维生素类药物的分析180

第一节 维生素A的分析180

一、结构与性质180

1．第一法：适用于维生素A醋酸酯181

三、含量测定181

3．说明183

2．第二法：适用于维生素A醇测定183

二、鉴别试验184

第二节 维生素E的分析184

一、结构及性质184

三、特殊杂质185

2．高效液相色谱法186

四、含量测定186

1．气相色谱法186

4．沉淀反应187

第三节 维生素B1的分析187

一、结构及性质187

二、鉴别试验187

1．硫色素反应187

2．紫外吸收光谱187

3．红外光谱187

2．紫外分光光度法188

三、含量测定188

1．非水溶液滴定法188

1．与硝酸银反应189

第四节 维生素C的分析189

一、结构及性质189

二、鉴别试验189

5．利用糖类性质的反应190

2．与2,6-二氯靛酚反应190

3．与其他氧化剂反应190

4．红外光谱法190

本章 小结191

6．紫外分光光度法191

三、含量测定191

思考题192

1．肾上皮质激素（简称皮质激素）193

第十三章 甾体激素类药物的分析193

第一节 结构与分类193

一、基本结构193

二、分类193

4．雌激素194

2．雄性激素及蛋白质同化激素194

3．孕激素194

2．官能团的呈色反应195

第二节 鉴别试验195

一、呈色反应195

1．与强酸的呈色反应195

2．缩氨基脲的生成196

二、沉淀反应196

1．与斐林试剂的沉淀反应196

2．与硝酸银的沉淀反应196

3．与氨制硝酸银的沉淀反应196

4．与硝酸－硝酸银的沉淀反应196

三、制备衍生物或水解产物测定熔点196

1．酯的生成196

五、紫外分光光度法197

3．酮肟的生成197

4．酯的水解197

四、水解产物的反应197

七、薄层色谱法198

六、红外吸收光谱法198

二、甲醇和丙酮199

八、高效液相色谱法199

第三节 特殊杂质检查199

一、游离磷酸199

五、其他甾体200

三、雌酮200

四、硒200

2．高效液相色谱法201

1．薄层色谱法201

二、紫外分光光度法202

第四节 含量测定202

一、高效液相色谱法202

1．四氮唑盐的种类203

三、四氮唑比色法203

4．讨论204

2．反应原理204

3．测定方法204

3．影响因素及条件选择205

四、异烟肼比色法205

1．原理205

2．测定方法205

本章 小结206

五、Kober反应比色法206

思考题207

3．含量测定结果的表示不同208

第十四章 药物制剂的分析208

第一节 药物制剂分析的特点208

1．制剂分析比原料药分析复杂208

2．分析项目不同208

2．崩解时限检查209

4．分析方法的侧重不同209

第二节 片剂分析209

一、分析步骤209

二、片剂的常规检查209

1．重量差异检查209

4．含量均匀度检查210

3．溶出度检查210

3．滑石粉的干扰及其排除211

5．微生物限度检查211

三、片剂中辅料的干扰及其排除211

1．糖类的干扰及其排除211

2．硬脂酸镁的干扰及其排除211

2．片剂含量测定结果计算212

四、片剂的含量测定及结果计算212

1．片剂含量的测定步骤212

2．结果计算215

第三节 胶囊剂分析215

一、胶囊剂的常规检查215

1．装量差异检查215

2．崩解时限检查215

3．溶出度及含量均匀度检查215

二、含量测定及结果计算215

1．测定方法215

3．其他检查216

第四节 注射剂分析216

一、注射剂的常规检查216

1．注射剂装量检查216

2．澄明度、无菌检查216

2．附加剂的干扰及其排除217

二、注射剂中常见附加剂对含量测定的干扰及其排除217

1．注射剂中常见的附加剂217

2．滤除基质后测定法219

三、注射剂含量测定及结果计算219

第五节 软膏剂分析219

一、软膏剂常规检查219

二、软膏剂含量测定219

1．稀释后直接测定法219

三、软膏剂含量测定及结果计算220

3．提取分离后测定法220

4．灼烧法220

1．复方氢氧化铝片221

第六节 复方制剂的分析221

一、特点及分析方法221

1．复方制剂特点221

2．分析方法221

二、复方制剂分析示例221

2．复方卡托普利片222

3．葡萄糖氯化钠注射液223

第七节 中药制剂的分析224

4．复方炔诺酮膜224

二、中药制剂分析的基本程序225

一、中药制剂分析的特点225

1．原料药品质量差异较大225

2．成分复杂225

3．有效成分难以确定225

4．剂型多225

5．不同提取分离方法对测定结果影响较大225

3．样品溶液的纯化226

1．取样226

2．供试品溶液的制备226

4．样品的检测227

1．合剂（口服剂）228

三、各类中药制剂的分析示例228

3．丸剂230

2．浸膏和流浸膏剂230

4．其他中药制剂232

思考题233

本章 小结233